前 言
化学是一门实验性较强的学科,实验教学是化学教学过程的重要环节。 在化学实验中,学生借助仪器、试剂观察通常条件下难以发现和理解的自然 过程和规律,加深对无机化学基本理论的理解,掌握元素和无机化合物的基 本性质,了解无机化合物的一般制备、提纯和分析方法。特别要提出的是, 通过实验课可以学习实验基本操作,培养查阅文献、设计实验方案的能力。 本书是针对无机化学实验课的要求而编写的,是清华大学校化学化工、 材料及环境工程等专业一年级无机化学实验教材。本书共分 5 章,33 个实验。
本书在编写过程中注意以下几点:
1.虽然无机化学实验课与无机化学课、化学分析课有密切的关系,但它 是一门独立的课程。本书是根据该课程的特点编写而成,可作为无机化学实 验课教材,独立使用。
2.根据科学实验的需要安排教学实验,而不以学科分割,因而在一定程 度上模糊了无机化学实验和化学分析实验的界限。
3.为培养学生严谨的科学作风,实验开始便给出了“定量”概念,如在 实验 1 分析天平称量练习实验中提出偏差概念。
加强设计性、综合性实验和计算机在无机化学实验中的应用,并将微型
化学实验引入教学实验。
4.为突出实验操作训练的重要性,将基本仪器、基本操作技术编为第 1 章。
在附录中编写了较新的数据用表和有关资料,供学生实验时查阅。
5.全书采用法定单位制。 书中加*的实验为选做实验。
参加本书编写工作的还有王致勇教授、连祥珍副教授。蔡作乾老师对本
教材的编写给予了热情支持,在此表示感谢。 在编写教材过程中参考了国内外无机化学实验教材和专著,从中得到不
少有益的启发。
编 者
1995 年 8 月于清华大学
内容简介
本书是清华大学化工、材料及环境工程等专业一年级无机化学实验课程 的教材。全书共 5 章,33 个实验。主要内容包括:基本操作和基本理论的实 验,无机化合物的制备、提纯和分析,常见元素和化合物的性质及离子的分 离鉴定,并引入部分微型化学实验和计算机处理、核对实验数据。
全书采用法定单位制,并在附录中摘编了较新的数据资料,供查阅。 本书可供各大专院校化工、环境、材料、冶金、轻工等专业的师生及实
验室人员使用。
无机化学实验
绪 论
1.化学实验安全守则
(1)化学实验室安全守则
1)熟悉实验室水、电闸的位置。
2)用完酒精灯、电炉等加热设备,应立即关闭,拔插销。
3)使用电器设备时,不要用湿手接触插销,以防触电。
4)严禁在实验室内饮食。
5)实验完毕,将仪器洗净,把实验桌面整理好。洗净手后,离开实验室。
6)值日生负责实验室的清理工作,离开实验室时检查水门、电闸是否关 好。
(2)易燃、具腐蚀性药品及毒品的使用规则
1)浓酸和浓碱等具有强腐蚀性的药品,不要洒在皮肤或衣物上。
2)不允许在不了解化学药品性质时,将药品任意混合,以免发生意外事 故。
3)使用易燃、易爆化学品,例如氢气、强氧化剂(如氯酸钾)时,要首 先了解它们的性质,使用中,应注意安全。
4)有机溶剂(如苯、丙酮、乙醚)易燃,使用时要远离火焰。
5)制备有刺激性的、恶臭的、有毒的气体(如 H2S,Cl2,CO,SO2 等),
加热或蒸发盐酸、硝酸、硫酸时,应该在通风橱内进行。
6)氰化物、砷盐、锑盐、可溶性汞盐、铬的化合物、镉的化合物等都有 毒,不得进入口内或接触伤口。
(3)实验室中一般伤害的救护
1)割伤:先挑出伤口的异物,然后用红药水、紫药水或消炎粉处理。
2)烫伤:涂抹烫伤药(如万花油),不要把烫的水泡挑破。
3)酸伤:先用大量水冲洗,再用饱和碳酸氢钠溶液或稀氨水冲洗,最后 再用水冲洗。
4)碱伤:先用大量水冲洗,再用醋酸溶液(20g·L-1)或硼酸溶液冲洗, 最后用水冲洗。
5)吸入溴蒸气、氯气、氯化氢气体后,可吸入少量酒精和乙醚混合蒸气。
(4)灭火常识 物质燃烧需要空气和一定的温度,所以通过降温或者将燃烧的物质与空
气隔绝,便能达到灭火的目的。可采取以下措施:
1)停止加热和切断电源,避免引燃电线,把易燃、易爆的物质移至远处。
2)用湿布、石棉布、沙土灭火。 小火用湿布、石棉布覆盖在着火的物体上便可方便地扑灭火焰,对钠、
钾等金属着火,通常用干燥的细沙覆盖。严禁使用某些灭火器如 CCl4 灭火
器,因 CCl4 和钾、钠等发生剧烈反应,会强烈分解,甚至爆炸。
3)使用灭火器
不同的灭火器有不同的应用范围,不能随便使用。表 1 给出常用灭火器 及其应用范围。
表 1 灭火器种类及其应用范围
灭火器名称 应用范围
用于油类着火。这种灭火器由 NaHCO
3
与 Al
2
( SO
4
) 3 溶液作用产生
泡沫灭火器 Al ( OH ) 3 和 CO2 泡沫,泡沫把燃烧物质包住,与空气隔绝而灭火。
因泡沫能导
电,因此不能用于扑灭电器着火
二氧化碳灭火器 内装液态 CO
,用于扑灭电器设备失火和小范围油类及忌水的化学品着
火
1211 灭火器 内装 CF2ClBr 液化气。适用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电器设 备
干粉灭火器 这种灭火器内装 NaHCO
等盐类物质与适量的润滑剂和防潮剂,用于油
类、可燃气体、电器设备、精密仪器、图书文件等不能用水扑灭的火焰。
四氯化碳灭火器 内装液态 CCl
,用于电器设备和小范围的汽油、丙酮等的着火
2.实验规则
(1)实验前认真预习,明确实验目的和要求,了解实验的基本原理、方 法、步骤。写好预习报告。
(2)实验中认真观察、记录现象,按照要求进行操作,保持实验室的安
静。
(3)遵守实验室的各项制度。爱护仪器,节约药品、水、电。
(4)听从教师和实验室工作人员的指导。
(5)实验完毕,做好实验室的整理工作。及时完成实验报告。
第 1 章 基本仪器和基本操作技术
1.实验常用仪器(表 2)
表 1.1 实验常用仪器
仪 器
规格
用途
注意事项
分硬质试管 软
质试管、普通试
管、离心试管
普通试管以(管
口外径×长度)/
mm 表示,离心试
管以其容积/mL
表示
试 管 架 有 木 质
和铝质的等等
用作少量试液
的反应容器,便于
操作和观察
离心试管还可
用于定性分析中
的沉淀分离
试管架用于存
放试管
加热后不能骤
冷,以防试管破裂
盛试液不超过
试管的 1/3 ~ 1/2
竹制、钢丝制
用于夹拿试管
防止 烧损 (竹
质)或锈蚀
以 大 小 和 用 途 表 示, 如 试 管 刷、烧杯刷等
洗刷玻璃仪器
谨防 刷子 顶端 的铁丝 撞破玻璃仪 器
以容积/mL 表
示
用 于 盛 放 试 剂
或用作反应器
加热 时应 放在
石棉网上
仪 器
规 格
用 途
注意事项
以容积/mL 表示
反应容器。振 荡方便,常用于滴 定操作
加热时应 放在石棉网上
以容积/mL 表示
用 于 量 取 一 定体积的液体
不能受热
以容积/mL 表示
用 于 配 制 准 确浓度的溶液
不能受热
以(外径×高
/mm 表示
用 于 准 确 称
取固体
仪器
规格
用途
注意事项
以 外 径 /mm
表示
用于干燥或 保
干试剂
不 得 放 入 过 热
物品
牛角、瓷质或 塑料制
取固体试剂
试剂专用,不得 混用
以 容 积 /mL 表示
用于盛放试 液 或溶液
滴管不得互换 不 能 长 期 盛 放 浓碱液
以 容 积 /mL 表示
细口瓶和广 口 瓶分别用于 盛 放液体试剂 和 固体试剂
以 口 径 /mm
表示
盖在烧杯上
不得用火加热
仪 器
规 格
用 途
注意事项
以口径/mm 表示
布 氏 漏 斗 为 瓷 质, 以容量 /mL 或 口 径 /mm 表 示,吸滤瓶以容 积 mL 表示
用于过滤
用于减压过滤
不得用火加热
不得用火加热
以容积/mL 和形 状(球形、梨形 表示
用 于 分 离 互 不 相溶的液体,也 可 用 作 发 生 气 体 装 置 中 的 加 液漏斗
不得用火加热
以口径/mm 或容 积/mL 表示,材 质有瓷、石 英 铂等
用 于 蒸 发 液 体 或溶液
一般忌骤冷、骤 热,视试液性质 选用不同材质的 蒸发皿
仪 器
规 格
用 途
注意事项
以容积 mL 表示 材 质有 瓷 、 石 英、铁、镍、铂 等
用于灼烧试剂
一般忌骤冷、骤热, 依试剂性质选用不同 材质的坩埚
有大小之分
支承灼烧坩埚
有大小之分
支承受热器皿
不能与水接触
用于固定或放置
容器
、
,
2.玻璃仪器的洗涤
洗涤方法概括起来有下面几种:
(1)用水刷洗:可以洗去可溶性物质,又可使附着在仪器上的尘土等洗 脱下来。
(2)用去污粉或合成洗涤剂刷洗:能除去仪器上的油污。
(3)用浓盐酸洗:可以洗去附着在器壁上的氧化剂,如二氧化锰。
(4)铬酸洗液:将 8g 研细的工业 K2Cr2O7 加入到温热的 100mL 浓硫酸中
小火加热,切勿加热到冒白烟。边加热边搅动,冷却后储于细口瓶中。洗涤
方法:
1)先将玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。
2)尽量把器皿内的水去掉,以免冲稀洗液。
3)用毕将洗液倒回原瓶内,以便重复使用。 洗液有强腐蚀性,勿溅在衣物、皮肤上。铬酸洗液有强酸性和强氧化性,
去污能力强,适用于洗涤油污及有机物。当洗液颜色变成绿色时,洗涤效能 下降(为什么?),应重新配制。
(5)含 KMnO4 的 NaOH 水溶液:将 10gKMnO4 溶于少量水中,向该溶液中
注入 100mL10%NaOH 溶液即成。该溶液适用于洗涤油污及有机物。洗后在玻 璃器皿上留下 MnO2 沉淀,可用浓 HCl 或 Na2SO3 溶液将其洗掉。
(6)盐酸-酒精(1∶2)洗涤液:适用于洗涤被有机试剂染色的比色皿。 比色皿应避免使用毛刷和铬酸洗液。
洗净的仪器器壁应能被水润湿,无水珠附着在上面。
用以上方法洗涤后的仪器,经自来水冲洗后,还残留有 Ca2+、Mg2+等离 子,如需除掉这些离子,还应用去离子水洗 2~3 次,每次用水量一般为所
洗涤仪器体积的 1 ~ 1 。
4 3
3.化学试剂的取用
(1)固态试剂的取用 固态试剂一般都用药匙取用。药匙的两端为大小两个匙,分别取用大量
固体和少量固体。
试剂一旦取出,就不能再倒回瓶内,可将多余的试剂放入指定容器。
(2)液态试剂的取用 液态试剂一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分别介绍它们的操作方
法。
1)量筒量取
量筒有 5,10,50,100 和 1000mL 等规格。如图 1-1 所示,取液时,先 取下瓶塞并将它放在桌上。一手拿量筒,一手拿试剂瓶(注意别让瓶上的标 签朝下),然后倒出所需量的试剂。最后斜瓶口在量筒上靠一下,再使试剂 瓶竖直,以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。
2)滴管吸取
先用手指紧捏滴管上部的橡皮乳头,赶走其中的空气,然后松开手指, 吸入试液,如图 1-2 所示。将试液滴入试管等容器时,不得将滴管插入容器。 滴管只能专用,用完后放回原处。一般的滴管一次可取 1mL,约 20 滴试液。 如果需要更准确地量取液态试剂,可用后面介绍的仪器——滴定管和移
液管等。
4.加热方法
(1)酒精灯
酒精易燃,使用时注意安全,用火柴点燃(图 1-3),而不要用另外一 个燃着的酒精灯来点火,这样做,会把灯内的酒精洒在外面,使大量酒精着
火引起事故。酒精灯不用时,盖上盖子,使火焰熄灭,不要用嘴吹灭。盖子 要盖严,以免酒精挥发。
当需要往灯内添加酒精时,应把火焰熄灭,然后借助于漏斗把酒精加入 灯内,加入酒精量为 1/2~1/3 壶(图 1-4)。
(2)酒精喷灯 酒精喷灯的构造见图 1-5。 使用方法:
1)添加酒精
见图 1-6,加酒精时关好下口开关,灯内贮酒精量不能超过酒精壶的
2/3。
2)预热
预热盘中加少量酒精点燃(见图 1-7),预热后有酒精蒸气逸出,便可 将灯点燃。若无蒸气,用探针疏通酒精蒸气出口后,再预热,点燃。
3)调节
旋转调节器调节火焰(见图 1-8)。
4)熄灭
可盖灭,也可旋转调节器熄灭(见图 1-9)。 喷灯使用一般不超过 30min。冷却,添加酒精后再继续使用。
(3)水浴
当要求被加热的物质受热均匀,而温度不超过 100℃时,先把水浴中的 水煮沸,用水蒸气来加热。水浴上可放置大小不同的铜圈,以承受各种器皿
(见图 1-10)。
使用水浴时应注意以下 4 点:
2
1)水浴内盛水的量不要超过其容量的 。应随时往水浴中补充少量的
3
热水,以保持有占容量 2 左右的水量。
3
2)应尽量保持水浴的严密。
3)当不慎把铜质水浴中的水烧干时,应立即停止加热,等水浴冷却后, 再加水继续使用。
4)注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热,这样会使烧杯底部因接触水浴
锅的锅底受热不均匀而破裂。 在用水浴加热试管,离心管中的液体时,常用的水浴是 250mL 烧杯。内
盛蒸馏水(或去离子水),将水加热至沸。
4)注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热,这样会使烧杯底部因接触水浴 锅的锅底受热不均匀而破裂。
在用水浴加热试管,离心管中的液体时,常用的水浴是 250mL 烧杯。内 盛蒸馏水(或去离子水),将水加热至沸。
(4)油浴和沙浴
当要求被加热的物质受热均匀,温度又需高于 100℃时,可使用油浴或 沙浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的 铁盘。先加热铁盘,被加热的器皿放在沙上。若要测量沙浴的温度,可把温 度计插入沙中。
(5)电加热
在实验室中还常用电炉(图 1-11)、电加热套(图 1-12)、管式炉(图
1-13)和马福炉(图 1-14)等电器加热。加热温度的高低可通过调节外电阻 来控制。管式炉和马福炉都可加热到 1000℃左右。
5.启普发生器
实验室中常用启普发生器来制备氢气、二氧化碳和硫化氢等气体: Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑
CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O FeS+2HCl=FeCl2+H2S↑
启普发生器由一个葫芦状的玻璃容器和球形漏斗组成(图 1-15a)。固 体药品放在中间圆球内,可以在固体下面放些玻璃棉来承受固体,以免固体 掉至下球中。酸从球形漏斗加入。使用时,只要打开活塞,酸即进入中间球 内,与固体接触而产生气体。停止使用时,只要关闭活塞,气体就会把酸从 中间球压入下球及球形漏斗内,使固体与酸不再接触而停止反应。
启普发生器中的酸液长久使用后会变稀,此时,可把下球侧口的橡皮塞
(有的是玻璃塞)拔下,倒掉废酸,塞好塞子,再向球形漏斗中加酸。需要 更换或添加固体时,可把装有玻璃活塞的橡皮塞取下,由中间圆球的侧口加 入固体。
启普发生器的缺点是不能加热,而且装在发生器内的固体必须是块状
的。
图 1-15b 为连有洗气瓶的启普发生器。
6.气体钢瓶
在实验室还可以使用气体钢瓶直接获得各种气体。 气体钢瓶是储存压缩气体的特制的耐压钢瓶。使用时,通过减压阀(气
压表)有控制地放出气体。由于钢瓶的内压很大(有的高达 15MPa),而且
有些气体易燃或有毒,所以在使用钢瓶时要注意安全。 使用钢瓶的注意事项:
(1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源(如阳光、暖气、炉火)处。
可燃性气体钢瓶必须与氧气钢瓶分开存放。
(2)绝不可使油或其他易燃性有机物沾在气瓶上(特别是气门嘴和减压 阀)。也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃烧引起事故。
(3)使用钢瓶中的气体时,要用减压阀(气压表)。各种气体的气压表 不得混用,以防爆炸。
(4)不可将钢瓶内的气体全部用完,一定要保留 0.05MPa 以上的残留压
力(减压阀表压)。可燃性气体如 C2H2 应剩余 0.2~0.3MPa。
(5)为了避免各种气瓶混淆而用错气体,通常在气瓶外面涂以特定的颜 色以便区别,并在瓶上写明瓶内气体的名称。表 1.2 为我国气瓶常用的标记。
表 1.2 我国气瓶常用标记
气体类别
瓶身颜色
标字颜色
气体类别
瓶身颜色
标字颜色
氮
黑
黄
氨
黄
黑
氧
氢
天蓝
深绿
黑
红
二氧化碳
氯
黑
黄绿
黄
黄
空气
黑
白
乙炔
白
红
7.气体的干燥和净化
通常制得的气体都带有酸雾和水汽。使用时要净化和干燥。酸雾可用水 或玻璃棉除去;水汽可用浓硫酸、无水氯化钙或硅胶吸收。一般情况下使用 洗气瓶(图 1-16)、干燥塔(图 1-17)、或 U 形管(图 1-18)等设备进行 净化。液体(如水、浓硫酸)装在洗气瓶内,无水氯化钙和硅胶装在干燥塔
或 U 形管内,玻璃棉装在 U 形管内。气体中如还有其它杂质,则应根据具体 情况分别用不同的洗涤液或固体吸收。
8.气体的收集
(1)在水中溶解度很小的气体(如氢气、氧气),可用排水集气法(图
1-19)收集。
(2)易溶于水而比空气轻的气体(如氨),可按图 1-20a 所示的排气集 气法收集。
(3)易溶于水而比空气重的气体(如氯气和二氧化碳),可按图 1-20b
所示的排气集气法收集。
9.蒸发浓缩与重结晶
蒸发浓缩一般在水浴上进行。若溶液太稀,也可先放在石棉网上直接加 热蒸发。常用的蒸发器是蒸发皿。皿内盛放液体的量不应超过其容量的 2/3。 重结晶是提纯固体物质的一种方法。把待提纯的物质溶解在适当的溶剂 中,经除去杂质离子,滤去不溶物后,进行蒸发浓缩到一定程度,经冷却就 会析出溶质的晶体。晶体颗粒大小,决定于溶质溶解度和结晶条件,如果溶 液浓度较高、溶质的溶解度小,冷却较快,并不断搅拌溶液,所得晶体较小; 如果溶液浓度不高,缓慢冷却,就能得到较大的晶体,这种晶体夹带杂质少,
易于洗涤,但母液中剩余的溶质较多,损失较大。 若结晶一次所得物质的纯度不合要求,可加入少量溶剂溶解晶体,经蒸
发再进行一次结晶。
10.溶液与沉淀的分离
溶液与沉淀的分离方法有 3 种:倾析法、过滤法和离心分离法。
(1)倾析法 当沉淀的密度较大或结晶的颗粒较大,静置后能沉降至容器底部时,可
用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。 具体作法是把沉淀上部的溶液倾入另一容器内,然后往盛着沉淀的容器
内加入少量洗涤液,充分搅拌后,沉降,倾去洗涤液。如此重复操作 3 遍以 上,即可把沉淀洗净,使沉淀与溶液分离。
(2)过滤法 分离溶液与沉淀最常用的操作方法是过滤法。过滤时沉淀留在过滤器
上,溶液通过过滤器而进入容器中,所得溶液叫做滤液。过滤方法共有 3 种: 常压过滤、减压过滤和热过滤。
1)常压过滤 此法最为简便和常用,使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。
按照孔隙的大小,滤纸可分为快速、中速和慢速 3 种。快速滤纸孔隙最 大。
过滤时,先按图 1-21 所示,把圆形滤纸或四方滤纸折叠成 4 层(方滤纸 折叠后还要剪成扇形)。然后将滤纸撕去一角,放在漏斗中①(图 1-21)。 滤纸的边缘应略低于漏斗的边缘。用水润湿滤纸,并使它紧贴在玻璃漏斗的 内壁上。这时如果滤纸和漏斗壁之间仍有气泡,应该用手指轻压滤纸,把气 泡赶掉,然后向漏斗中加蒸馏水至几乎达到滤纸边。这时漏斗颈应全部被水 充满,而且当滤纸上的水已全部流尽后,漏斗颈中的水柱仍能保留。如形不 成水柱,可以用手指堵住漏斗下口,稍稍掀起滤纸的一边,向滤纸和漏斗间 加水,直到漏斗颈及锥体的大部分全被水充满,并且颈内气泡完全排出。然 后把纸边按紧,再放开下面堵住出口的手指,此时水柱即可形成。在全部过 滤过程中,漏斗颈必须一直被液体所充满,这样过滤才能迅速。
装置如图 1-22 所示。过滤时应注意以下几点:调整漏斗架的高度,使漏
斗末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液,后转移沉淀,转移时应使用搅棒。倾 倒溶液时,应使搅棒指向 3 层滤纸处。漏斗中的液面高度应低于滤纸高度的
2/3。
如果沉淀需要洗涤,应待溶液转移完毕,用少量洗涤剂倒入沉淀,然后 用搅棒充分搅动,静止放置一段时间,待沉淀下沉后,将上方清液倒入漏斗, 如此重复洗涤两三遍,最后把沉淀转移到滤纸上。
2)减压过滤
此法可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒 太小的沉淀,因为胶状沉淀易穿透滤纸,颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一 层密实的沉淀,溶液不易透过。
装置如图 1-23 所示,循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏
斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度。安装时应注意使漏斗的斜口与 吸滤瓶的支管相对。
布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔 全部盖没的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后 开始过滤。
当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管,再关泵,以防反吸。 为了防止反吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶。
3)热过滤
①为保证滤纸与漏斗密合,第二次对折时先不要折死,把滤纸展开成锥 形,用食指把滤纸按在玻璃漏斗(漏斗应干净而且干燥)的内壁上,稍微改 变滤纸的折叠程度,直到滤纸与漏斗密合时为止,此时可把第二次折边折死。 某些物质在溶液温度降低时,易成结晶析出,为了滤除这类溶液中所含
的其他难溶性杂质,通常使用热滤漏斗进行过滤(图 1-24),防止溶质结晶 析出。过滤时,把玻璃漏斗放在铜质的热滤漏斗内,热滤漏斗内装有热水以 维持溶液的温度。
(3)离心分离 当被分离的沉淀的量很小时,可把沉淀和溶液放在离心管内,放入电动
离心机(图 1-25)中进行离心分离。使用离心机时,将盛有沉淀的离心试管 放入离心机的试管套内,在与之相对称的另一试管套内也放入盛有相等体积 水的试管,然后缓慢起动离心机,逐渐加速。停止离心时,应让离心机自然 停止。
11.移液管、容量瓶和滴定管
(1)移液管(图 1-26) 移液管用来准确地量取一定体积的溶液。它是中间有一膨大部分(称为
球部)的玻璃管,管颈上部刻有一标线。此标线是按放出的体积来刻度的。 常见的有 5,10,25,50mL 等数种,最常用的是 25mL 的移液管。
另一种移液管带有刻度,叫做吸量管(图 1-26B),可量取吸量管以内 的试液体积。
移液管的吸液步骤(图 1-27):
1)拇指及中指握住移液管标线以上部位;
2)将移液管下端适当伸入液面,太深或太浅会使外壁沾上过多的试液或 易吸空;
3)将洗耳球对准移液管上端,吸入试液至标线以上约 2cm,迅速用食指
代替洗耳球堵住管口;
4)取出移液管并靠在盛液容器内壁,然后缓慢转动移液管,使标线以上 的试液流至标线;
5)将移液管迅速放入接受容器中。
移液管的放液步骤(图 1-28):
1)使接受容器倾斜而移液管直立;
2)出口尖端接触容器壁;
3)松开食指,使试液自由流出;
4)在使用图 1-26A 种移液管时,不得将管内残液吹出,待试液流出后停
留 15s 即可。当用图 1-26B 种移液管时,一般需将管中的试液全部放净。
(2)容量瓶 容量瓶是一个细颈梨形的平底瓶,带有磨口塞。颈上有标线表明在所指
温度下(一般为 20℃),当液体充满到标线时,瓶内液体体积恰好与瓶上所 注明的体积相等。
容量瓶是为配制准确浓度的溶液用的。常和移液管配合使用。以把某种 物质分为若干等份。通常有 25,50,100,250,500,1000mL 等数种规格, 本实验中常用的是 100 和 250mL 的容量瓶。
在使用容量瓶之前,要先进行以下两项检查:
1)容量瓶容积与所要求的是否一致。
2)为检查瓶塞是否严密,不漏水。在瓶中放水到标线附近,塞紧瓶塞, 使其倒立 2min,用干滤纸片沿瓶口缝处检查,看有无水珠渗出。如果不漏,
再把塞子旋转 180°,塞紧,倒置,试验这个方向有无渗漏。这样做两次检 查是必要的,因为有时瓶塞与瓶口,不是在任何位置都是密合的。
合用的瓶塞必须妥为保护,最好用绳把它系在瓶颈上,以防跌碎或与其 他容量瓶搞混。
用容量瓶配制标准溶液时,先将精确称重的试样放在小烧杯中,加入少 量溶剂,搅拌使其溶解(若难溶,可盖上表皿,稍加热,但必须放冷后才能 转移)。沿搅棒用转移沉淀的操作将溶液定量地移入洗净的容量瓶中(图
1-29),然后用洗瓶吹洗烧杯壁 5~6 次,按同法转入容量瓶中。当溶液加到 瓶中 2/3 处以后,将容量瓶水平方向摇转几周(勿倒转),使溶液大体混匀。 然后,把容量瓶平放在桌子上,慢慢加水到距标线 1cm 左右,等待 1~2min, 使粘附在瓶颈内壁的溶液流下,用滴管伸入瓶颈接近液面处,眼睛平视标线, 加水至弯月面下部与标线相切。立即盖好瓶塞,用一只手的食指按住瓶塞, 另一只手的手指托住瓶底(图 1-30),注意不要用手掌握住瓶身,以免体温 使液体膨胀,影响容积的准确(对于容积小于 100mL 的容量瓶,不必托住瓶 底)。随后将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,此时可将瓶振荡数次。再倒转
过来,仍使气泡上升到顶。如此反复 10 次以上,才能混合均匀。 容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱性溶液会侵蚀瓶壁,并使瓶塞粘住,无
法打开。容量瓶不能加热。
(3)滴定管 滴定管是用来准确放出不确定量液体的容量仪器。是用细长而均匀的玻
璃管制成的,管上有刻度,下端是一尖嘴,中间有节门用来控制滴定的速度。
如图 1-31 所示,滴定管分酸式和碱式两种,前者用于量取对橡皮管有侵 蚀作用的液态试剂;后者用于量取对玻璃有侵蚀作用的液体。滴定管容量一 般为 50mL,刻度的每一大格为 1mL,每一大格又分为 10 小格,故每一小格为
0.1mL。
酸式滴定管的下端为一玻璃活塞,开启活塞,液体即自管内滴出。使用 前,先取下活塞,洗净后用滤纸将水吸干或吹干,然后在活塞的两头涂一层 很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔)。装上活塞并转动,使活塞与塞槽接触处 呈透明状态,最后装水试验是否漏液。
碱式滴定管的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装
有一个玻璃圆球(图 1-32)。用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃球外 面的橡皮管,使管内形成一缝隙,液体即从滴管滴出。挤压时,手要放在玻 璃球的稍上部。如果放在球的下部,则松手后,会在尖端玻璃管中出现气泡。 必须注意,滴定管下端不能有气泡。快速放液,可赶走酸式滴定管中的 气泡;轻轻抬起尖嘴玻璃管,并用手指挤压玻璃球,可赶走碱式滴定管中气
泡(图 1-33)。 酸式滴定管不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵
蚀,使塞子无法转动。 碱式滴定管不宜于装对橡皮管有侵蚀性的溶液,如碘、高锰酸钾和硝酸
银等。
(4)仪器洗涤 移液管、容量瓶、滴定管要求容积精确,一般不用刷子机械地刷洗,其
内壁的油污最好是用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗,分别介绍如下: 移液管:在上口套上一段橡皮管,用洗耳球将洗液吸入管中超过刻线部
分,用夹子夹住,直立浸泡一定时间(也可用洗耳球将洗液吸入管中,用手 指堵住上口,平握移液管,不断转动,直到洗液浸润全部内壁),将洗液放 回原瓶。
容量瓶:小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间。容量大的容量瓶则不必装 满,注入约 1/3 体积洗液,塞紧瓶塞,摇动片刻,隔一些时间再摇动几次即 可洗净。
滴定管:可注入 10mL 洗液,两手平握滴定管不断转动,直到洗液把全部 管浸过,然后将洗液由上口或尖嘴倒回原贮存瓶中。若上法不能洗净,需将 洗液装满滴定管浸泡。
上述仪器用洗液浸泡后,都需要先用自来水冲洗掉洗液。此时应对着光 亮检查一下是否油污已被洗净,内壁水膜是否均匀。如果发现仍有水珠,则 应再用洗液浸泡再检查,直到彻底洗净为止。
最后用去离子水(或蒸馏水)洗去自来水。去离子水每次用量约为被洗 仪器体积的 1/3 即可,一般洗 2~3 次。
对于移液管和滴定管,最后还要用待装入的溶液洗涤 2~3 次(容量瓶是 否要用待盛放的溶液洗涤?)。
(5)读数 下面以滴定管为例加以说明。在滴定管中的溶液由于附着力和内聚力的
作用,形成一个弯月面,弯月面下常有一虚影,此虚影与读数无关。读数时,
视线应在弯月面下缘最低处的同一水平位置上(见图 1-34),以避免视差。 因为液面是球面,眼睛位置不同会得到不同的读数。对于常用的 50mL 滴定 管,读数应到 0.01mL。
颜色太深的溶液,如碘溶液、高锰酸钾溶液,弯月面很难看清楚,而液
面最高点较清楚,所以常读取液面最高点,读时应调节眼睛的位置,使之与 液面最高点前后在同一水平位置上。
对于移液管、容量瓶(包括量筒)的读数方法,可从滴定管读数方法类
推,不再一一介绍。
12.实验室常用称量仪器
(1)台秤
台秤(见图 1-35)用于精度不高的称量,一般只能称准到 0.1g。称量前, 首先调节托盘下面的螺旋,让指针在刻度板中心附近等距离摆动,此谓调零 点。称量时,左盘放称量物,右盘放砝码(10g 或 5g 以下是通过移动游码添 加的),增减砝码,使指针也在刻度板中心附近摆动。砝码的总质量就是称 量物的质量。称量时应注意:
1)不能称量热的物体;
2)称量物不能直接放在托盘上,依情况将其放在纸上,表面皿中或容器 内;
3)称量完毕,一切复原。
(2)光电天平 光电天平叫光学天平。分为双盘和单盘两种,下述为双盘光电天平。它
最大载重量为 200g,可以精确称量到 0.1mg。
1)光电天平的构造见图 1-36。
①天平梁:是天平的主要部件之一,天平梁上有两个向上的玛瑙刀口, 用来悬挂托盘。玛瑙刀口是天平很重要的部件,刀口的好坏直接影响到称量 的精确程度。
②指针:固定在天平梁的中央,天平梁摆动时,指针随着摆动,从光幕 上可以读出指针摆动的位置。
③升降钮:是控制天平工作状态和休止状态的旋钮。
④光幕:通过光电系统使指针下端的标尺放大后,在光幕上可以清楚地 读出标尺的刻度。标尺的刻度代表质量,每一大格代表 1mg,每一小格代表
0.1mg,(10-4g)。
⑤天平盘和天平橱罩:天平左右有两个托盘,左盘放称量物体,右盘放 砝码。光电天平是比较精密的仪器,外界条件的变化如空气流动等容易影响 天平的称量,为减少这些影响,称量时一定要把橱罩的门关好。
⑥砝码与环码:光电天平有砝码和环码。砝码装在盒内,最大质量为
100g,最小质量为 1g。在 1g 以下的是用金属丝做成的环码,安放在光电天 平的右上角,加减的方法是用机械加码旋钮来控制,用它可以加 10~990mg 的质量。10mg 以下的质量可直接在光幕上读出。
2)光电天平使用规则
①未休止的天平不允许进行任何操作,如加减砝码,环码和物体等。
②切勿用手直接接触光电天平的部件,取砝码一定要用镊子夹取。使用 机械加码旋钮时,一定要轻轻地逐格扭动,以免损坏机械加码装置和使环码 掉落!
③不能在天平上称量热的或具有腐蚀性的物品。不能在金属托盘上直接
称量药品。
④称量时,不可超过天平所允许的最大载重量(200g)。
⑤每次称量结束后,认真检查天平是否休止,砝码是否齐全地放入盒内, 机械加码旋钮是否恢复到零的位置。全部称量完毕后关好天平橱罩,切断电 源,把凳子放回天平桌子下面,把天平室整理好。
⑥不得任意移动天平位置。如发现天平有不正常情况或在称量过程中发
生了故障,要报告教师。
3)光电天平的使用方法
①直接称量法 使用天平要认真、仔细,否则容易出错,使称量不准确,或者损坏天平。 称量前应先检查天平,如环码是否跳落,机械加码旋钮是否在零的位置
等。
零点的测定:接通电源,轻轻转动升降钮,启动天平,此时灯泡发亮, 光幕上可以看到标尺的投影在移动,当投影稳定后,若刻线和标尺上的零恰 好重合,此时零点等于零,零点即天平不载重时的平衡点。若空载时天平的 平衡点不在零,可以通过调屏拉杆,移动光屏的位置,使刻线与标尺的零线 重合。也可以记下读数,此读数也是天平零点。如图 1-37 中所指示的+0.4 即为零点的位置(此时零点不在零)。
测得零点后,把升降钮降下;使天平休止。 停点的测定:在称量物体前,可先在台秤上粗称一下物体的质量,以便
称量时加放合适的砝码;当标尺往正数方向移动,要加砝码。 把物体放在天平左盘中心(为防止托盘晃动,应该尽可能把物体或砝码
放在托盘中心)。在右盘上加放合适的砝码,随后轻轻转动升降钮,观察光 幕中标尺移动的方向。若标尺迅速往负数方向移动(即刻线所指数值减小)。 则表示砝码太重,要减砝码;当标尺往正数方向移动,要加砝码。
当所要加的砝码在克以下时,关紧天平侧门,用同样方法加减环码,直 到刻线与标尺上某一读数相重合为止(此读数最好在-5 到+5 之间)。记下读 数,即停点,亦即天平载重时的平衡点。
称量后,使天平休止,记下砝码和环码质量。 使用光电天平称量物体时一般均称量两次,操作方法如下: 零点测量:第一次测量休止后,再起动,测量,此为第二次,称量两次
误差应小于 0.2mg,即|e'0-e″0|≤0.2。停点测量:同上。
数据记录和计算:
零点用 e0 表示。第一次 e'0= ,第二次 e″0= ,平均值
e0= 。
停点用 e1 表示。第一次 e'1= ,第二次 e″1= ,平均值
e1= 。
物体质量(g)=砝码质量+环码质量+(停点 e1-零点 e0)/1000。
称量计算举例: 零点,停点及环码读数均见图 1-38。 天平零点 e0=+0.7(mg)
天平停点 e1=-1.8(mg)
砝码质量:10g+2g+1g=13g
环码质量:810mg=0.810g
物体质量=13g+0.810g+(-0.0018-0.0007)g=13.8075g
②减量法
此法用于称固体粉末状物质。将适量试样装入称量瓶中(见图 1-39)。 称量瓶是带有磨口塞的小玻璃瓶,它的优点在于质量较小,可直接在天平上 称量,并有磨口玻璃塞,以防止试样吸收空气中的水分等。
称量步骤如下:先准确称出称量瓶和试样的总量 W1,然后取出称量瓶(用
纸条裹着),如图 1-40 所示,放在容器的上方。将称量瓶倾斜,用称量瓶盖 轻敲瓶口上部,使试样慢慢落入容器中,当倾出的试样已接近所需要的质量 时将瓶竖起,再用称量瓶盖轻敲瓶口上部,使粘在瓶口的试样落下,然后盖 好瓶盖。将称量瓶放回天平盘上,称量质量为 W2。两次质量之差(W1-W2)就 是试样的质量。这种称量方法叫减量法。按上法依次进行,可称取多份试样。 若从称量瓶中倒出的药品太多,不能再倒回称量瓶中,要重新称量。
电子分析天平为较先进的称量仪器,外观如图 1-41 所为,此类天平操作 简便。将天平开启,调零后,可将被称物放于天平称量盘上,其质量从天平 面板的屏幕上显示出来。这类天平还可与计算机相连接进行数据处理,可方 便地获得高精度的称量结果。
13.密度计
密度计是用来测定液体密度的仪器(见图 1-42)。有轻表和重表两种。
轻表用于测密度小于 1kg/m3 的液体的密度,重表用于测量密度大于 1kg/m3
的液体的密度。 测定液体密度时,先将被测液体倒入较高的玻璃容器(如量筒或长试管)
中,倒入量应能使密度计浮起。然后用手握住密度计的上端,将其慢慢插入 液体中,直至轻轻接触容器底面再松手(切忌直接将密度计投入液体中,以 免向下冲力过大而碰撞器壁,打碎密度计)。等密度计完全浮稳后,根据密 度计悬浮位置,使视线水平面与液体弯月面相切,读出密度计的读数。
14.25 型酸度计
(1)测定 pH 值
25 型酸度计(图 1-43),是用电位法测定溶液 pH 值的一种仪器,与其 配套使用的指示电极是玻璃电极(图 1-44),参比电极是甘汞电极(图 1-45)。
酸度计的操作步骤:
1)未接电源前,用电表机械调节螺丝 11 调节电流计指针,使其指在零 点(即 pH=7);
2)打开电源开关 1,预热 20min 左右;
3)校正仪器
①将温度补偿器 4 放在测定的温度值上;
②将 pH-mV 开关 5 转至 pH 档;
③将量程选择开关 6 拨到待测溶液的 pH 值范围(7~0 或 7~14);
④过 1~2min 后,调节零点调节器 7,使指针仍指在 pH=7 处;
⑤将两电极插入已知 pH 值的标准缓冲溶液。揿下读数开关 12,调节定 位调节器 3,使指针指在该溶液的 pH 值处。
重复④,⑤操作几次,使指针的指示值稳定。仪器校正后,定位调节器
不能再动;
4)取出电极,用去离子水冲洗后,以擦镜纸或滤纸轻轻吸干残余水。然 后插入待测溶液中。揿下读数开关,读出溶液的 pH 值;
5)测量完毕,松开读数开关 12,洗净电极。
玻璃电极的使用与维护:
1)玻璃电极的主要部分是下端的玻璃球泡。它由一层较薄的特种玻璃制 成,所以切勿与硬物接触。
2)初次使用时,应先将球泡在去离子水中浸 24h 以上暂不使用时,也要
浸在去离子水中。
3)电极插头上的有机玻璃管具有良好的绝缘性能,切勿接触化学试剂或 油污。
4)若玻璃膜上沾有油污,应先浸在酒精中,再放入乙醚或四氯化碳中, 然后再移到酒精中。最后用水冲洗干净。
5)在测强碱性溶液时,应快速操作。测完后立刻用水洗净,以免碱液腐 蚀玻璃。
6)凡是含氟离子的酸性溶液,不能用玻璃电极测量(为什么?)。
(2)测量电动势 步骤如下:
1)把开关 6 指在“0”处,调整电表上的胶木螺丝,使指针指在 pH=7
处。然后打开电源开关,仪器预热 5min。接入电极,电极浸入被测溶液中。
2)把开关 6 指在“7~0”处,开关 5 指在“+mV”或“-mV”处,开关
12 放在放开的位置。
3)调节 7 使电表指针在 0mV,按下读数开关 12,即指示被测电池的电动 势。
4)测完后,冲洗电极,关掉电源
15.PHXB-302K 酸度计
PHXB-302K 型酸度计是一种电化学测量仪器,除主要用作测水溶液的酸 度外,还可以测量多种电极的电极电位。此仪器为液晶数字显示结果,操作 简便。如果使用交流电源,可以直接将电源插头插在 220V 电源插座上。也可 只用机内 9V 电池。当电池电压低于 7.5V 时,应更换新电池。
(1)pH 值的测量
1)将准备好的电极的引线插入电极插孔中,将电极插入用于定位的标准 缓冲溶液中。
2)按下电源开关。液晶显示出数字,将 pH/mV 选择键置于 pH(即弹出) 状态。
3)按下温度补偿键,调节温度补偿旋钮(TEMP℃),使液晶显示数值与
溶液的温度数值(用温度计测量)相同(前面带有“-”号)后,再次按动温 度补偿键使其弹出。
4)用定位(CALIB)旋钮将液晶显示的数值调整到缓冲溶液的给定 pH
值(注意:数字前面不能出现“-”号)。
5)当被测溶液和缓冲溶液温度相同时,将电极冲洗干净,用滤纸吸干电 极上的水,插入被测溶液,便可由液晶显示出 pH 值。
6)当被测溶液和缓冲溶液温度不同时,需要重复步骤 3),调整温度补
偿,再按步骤 5)测量溶液的 pH 值
(2)mV 的测量
按下 pH/mV 选择键,液晶显示出来的数值就是被测量样品的 mV 值。
16.DDS-11A 型电导率仪
电导率仪是测定溶液电导率的仪器。其面板结构如图 1-46 所示。 电导率仪的操作步骤:
1)先将铂黑电极浸在去离子水中数分钟。
2)调节表头螺丝 M,使指针指在零点。
3)将校正、测量开关 K2 扳到“校正”位置。
4)打开电源开关 K 预热数分钟后,调节校正调节器 Rw3 使指针在满刻度
上。
5)将高周、低周开关 K3 扳向适当的档上。
6)将量程选择开关 R1 扳到适当的档上。
7)调节电极常数调节器 Rw2,使其与所用电极的常数相对应(这样就相
当于把电极常数调整为 1,所测得溶液的电导率在数值上就等于溶液的电
导)。
8)用少量待测溶液冲洗电极后,将其插头插在电极插口 Kx 内,并浸入
待测溶液中。
9)调节校正调节器 Rw3 至满刻度后,将校正、测量开关 K2 扳到测量位置。
读得表针的指示数,再乘上量程选择开关 R1 所指的倍数,即为此溶液的电导
率。重复测定一次,取其平均值。
10)将校正、测量开关 K2 扳到“校正”位置,取出电极。
11)测量完毕,断开电源。电极用去离子水荡洗后,浸到去离子水中备 用。
17.721 型分光光度计
721 型分光光度计外形示意图如图 1-47 所示。
(1)分光光度计的操作步骤
1)预热仪器。为使测定稳定,将电源开关打开,使仪器预热 20min,为 了防止光电管疲劳,不要连续光照。预热仪器时和在不测定时应将比色皿暗 箱盖打开,使光路切断。
2)选定波长。根据实验要求,转动波长调节器,使指针指示所需要的单
色光波长。
3)固定灵敏度档。根据有色溶液对光的吸收情况,为使吸光度读数为
0.2-0.7,选择合适的灵敏度。为此,旋动灵敏度档,使其固定于某一档,在 实验过程中不再变动。一般测量固定在“1”档。
4)调节“0”点。轻轻旋动调“0”电位器,使读数表头指针恰好位于透
光度为“0”处(此时,比色皿暗箱盖是打开的,光路被切断,光电管不受光 照)。
5)调节 T=100%。将盛蒸馏水(或空白溶液或纯溶剂)的比色皿放入比
色皿座架中的第一格内,有色溶液放在其它格内,把比色皿暗箱盖子轻轻盖 上,转动光量调节器,使透光度 T=100%,即表头指针恰好指在 T=100%处。
6)测定。轻轻拉动比色皿座架拉杆,使有色溶液进入光路,此时表头指
针所示为该有色溶液的吸光度 A。读数后,打开比色皿暗箱盖。
7)关机。实验完毕,切断电源,将比色皿取出洗净,并将比色皿座架及 暗箱用软纸擦净。
(2)注意事项
1)为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖打开,使光路切 断,以延长光电管使用寿命。
2)比色皿的使用方法:
①拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,不要碰比色皿的透光 面,以免沾污。
②清洗比色皿时,一般先用水冲洗,再用蒸馏水洗净。如比色皿被有机 物沾污,可用盐酸-乙醇混合洗涤液(1∶2)浸泡片刻,再用水冲洗。不能用 碱溶液或氧化性强的洗涤液洗比色皿,以免损坏。也不能用毛刷清洗比色皿, 以免损伤它的透光面。
每次做完实验时,应立即洗净比色皿。
③比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干,以保护透光面。
④测定有色溶液吸光度时,一定要用有色溶液洗比色皿内壁几次,以免 改变有色溶液的浓度。另外,在测定一系列溶液的吸光度时,通常都按由稀 到浓的顺序测定,以减小测量误差。
⑤在实际分析工作中,通常根据溶液浓度的不同,选用液槽厚度不同的 比色皿,使溶液的吸光度控制在 0.2~0.7。
18.误差与偏差
(1)准确度与精密度 绝对准确的实验结果是无法得到的。准确度表示实验结果与真实值接近
的程度。精密度表示。在相同条件下,对同一样品平行测定几次,各次分析 结果相互接近的程度。如果几次测定结果数值比较接近,说明测定结果的精 密度高。
精密度高不一定准确度高。例如甲、乙、丙 3 人,同时分析测定一瓶盐 酸溶液的浓度(应为 0.1108),测定 3 次的结果如下:
?0.1122
?
?0.1121
?0.1123
?0.1121
乙:?0.1100
?0.1142
?0.1106
丙:? .1107
?0.1105
平均值:0.1122
0.1121
0.1106
真实值:0.1108
0.1108
0.1108
差值:0.0014
0.0013
0.0002
精密度好
精密度差
精密度好
准确度差
准确度差
准确度好
从上例可以看出,精密度高不一定准确度高,而准确度高一定要精密度 高,否则,测得的数据相差很多,根本不可信,这样的结果无法讨论准确度。 由于实际上真实值不知道,通常是进行多次平行分析,求得其算术平均
值,以此作为真实值,或者以公认的手册上的数据作为真实值。
(2)误差与偏差 误差(E)表示准确度的高低。
E=测定值-真实值
当测定值大于真实值,误差为正值,表示测定结果偏高;反之,为负值, 表示测定结果偏低。
误差可用绝对误差和相对误差来表示。绝对误差表示测定值与真实值之 差,相对误差是指误差在真实值中所占的百分率。例如,上述丙测定盐酸的 误差为:
绝对误差=0.1106-0.1108=-0.0002
相对误差 = - 0.0002 = -0.2%
0.1108
偏差用来衡量所得分析结果的精密度。单次测定结果的偏差(d),用
该测定值(x)与其算术平均值(x)之间的差来表示,也分为绝对偏差和
相对偏差;
绝对偏差d = x - x
相对偏差 = d ×100%
x
为了说明分析结果的精密度,可用平均偏差d和相对平均偏差表示,
|d |?|d
|? ??|d | 1 n
d ? 1 2 n ?
n n
d
?| xi
i?1
? x|
相对平均偏差 =
×100%
x
d i 称i次测量值的偏差(d i ? x i ? x、i = 1、2、?、n)。
用数理统计方法处理数据时,常用标准偏差 S 和相对标准偏差 Sr 来衡量
精密度,
n
? (x i ? x )
S ? i ?1 ?
n
? d i
i? 1
19.有效数字
S r ?
n ? 1
S ×100%
x
n ? 1
(1)有效数字的概念
实验中,我们使用的仪器所标出的刻度的精确程度总是有限的。例如
50mL 量筒,最小刻度为 1mL,在两刻度间可再估计一位,所以,实际测量能 读到 0.1mL。如 34.5mL 等。若为 50mL 滴定管,最小刻度为 0.1mL,再估计一 位,可读至 0.01mL。如 24.78mL 等。总之,在 34.5mL 与 24.78mL 这两个数 字中,最后一位是估计出来的,是不准确的。通常把只保留最后一位不准确 数字,而其余数字均为准确数字的这种数字称为有效数字。也就是说,有效 数字是实际上能测出的数字。
由上述可知,有效数字与数学的数有着不同的含义。数学上的数只表示
大小,有效数字则不仅表示量的大小,而且反映了所用仪器的准确程度。例 如,“取 6.5gNaCl”,这不仅说明 NaCl 质量 6.5g,而且表明用感量 0.1g 的台秤称就可以了,若是“取 6.5000gNaCl”,则表明一定要在分析天平上 称取。
有效数字还表示了称量误差。对感量 0.1g 的台秤称 6.5gNacl,绝对误 差为 0.1g,相对误差为:
0.1 ×100 % ? 2%
6.5
对感量为 0.0001g 的分析天平称 6.5000gNaCl,绝对误差为 0.0001g,相 对误差为
0.0001 ×100% ? 0.002 %
6.5000
所以,记录测量数据时,不能随便乱写,不然就会夸大或缩小了准确度。
例如用分析天平称6.5000gNaCl后,若记成6.50g,则相对误差就由
0.0001
6.5000
×100% = 0.002%夸大到 0.01 ×100% = 0.2%。另外,还要指出,“0”在数
6.50
字中起的作用是不同的。有时是有效数字,有时不是,这与“0”在数字中的
位置有关:
1)“0”在数字前,仅起定位作用,“0”本身不是有效数字,如 0.0275 中,数字 2 前面的两个 0 都不是有效数字,这个数的有效数字只有 3 位。
2)“0”在数字中,是有效数字。如 2.0065 中的两个 0 都是有效数字,
2.0065 有 5 位有效数字。
3)“0”在小数的数字后,也是有效数字如 6.5000 中的 3 个 0 都是有效 数字。0.0030 中数字 3 前面的 3 个 0 不是有效数字,3 后面的 0 是有效数字。 所以,6.5000 是 5 位有效数字。0.0030 是 2 位有效数字
4)以“0”结尾的正整数,有效数字的位数不定。如 54000,可能是 2 位,3 位或 4 位甚至 5 位有效数字。这种数应根据有效数字的情况改写为指
数形式。如为 2 位,则写成 5.4×104;如为 3 位,则写成 5.40×104,等等。 总之,要能正确判别并书写有效数字。下面列出了一些数字。并指出了
它们的有效数字位数:
7.4000
54609
5 位有效数字
33.15
0.07020%
4 位有效数字
0.0276
2.56×10-10
3 位有效数字
49
0.00040
2 位有效数字
0.003
4×105
1 位有效数字
63000
200
有效数字位数不定
(2)有效数字的运算规则
1)加法和减法 在计算几个数字相加或相减时,所得和或差的有效数字的位数,应以小
数点后位数最少的数为准。如将 3.0113、41.25 及 0.357 相加,见下式(可
疑数以“?”标出);
可见,小数点后位数最小的数 41.25 中的 5 已是可疑,相加后使得 44.6183 中的 1 也可疑,所以,再多保留几位已无意义,也不符合有效数字只保留一 位可疑数字的原则,这样相加后,结果应是 44.62。
以上为了看清加减后应保留的位数,而采用了先运算后取舍的方法,一 般情况下可先取舍后运算,即
2)乘法与除法 在计算几个数相乘或相除时,其积或商的有效数字位数应以有效数字位
数最少的为准。如 1.211 与 12 相乘:
显然,由于 12 中的 2 是可疑的,使得积 14.532 中的 4 也可疑,所以保 留两位即可,结果就是 14。
同加减法一样,也可先取舍后运算,即:
3)对数 进行对数运算时,对数值的有效数字只由尾数部分的位数决定,首数部
分为 10 的幂数,不是有效数字。如 2345 为 4 位有效数字,其对数 lg2345=3.3701,尾数部分仍保留 4 位,首数“3”不是有效数字。不能记成 lg2345=3.370,这只有 3 位有效数字,就与原数 2345 的有效数字位数不一致
了。在化学中对数运算很多,如 pH 值的计算。若 c(H+)=4.9×10-11mol·L-1, 这是两位有效数字,所以 pH=-lgc(H+)/cφ=10.31,有效数字仍只有两位。 反过来,由 pH=10.31 计算 c(H+)时,也只能记作{c(H+)}=4.9×10-11, 而不能记成 4.898×10-11。
4)首位数大于 7 的数有效数字的确定
对于第一位的数值大于 7 的数,则有效数字的总位数可多算一位。例如
8.78,虽然只有 3 位数字,但第一位的数大于 7,所以运算时可看作 4 位。
第 2 章 物理常数的测定
实验 1 分析天平称量练习
1.实验目的
(1)学习分析天平的使用。
(2)初步练习药品的称量。
2.实验内容
(1)将两个洗净且干燥的瓷坩埚,先在台秤上粗称其质量,然后在分析 天平上准确称出其质量,设为 M1,M2。
(2)取一洁净干燥的称量瓶,先在台秤上粗称其质量,然后在瓶中加入
约 lgCuSO4·5H2O 固体,再在分析天平上精确称量,记下质量 m1,倒出 0.3
—0.4gCuSO4·5H2O 于第一个瓷坩埚中,称出剩余质量 m2;以同法再倒出 0.3
—0.4gCuSO4·5H2O 于第二个瓷坩埚中,称量剩余质量 m3。
(3)再分别称量两个已装有样品的瓷坩埚的质量,记录为 M3,M4。
3.数据处理
计算称量瓶质量的两次减量,即(m1-m2)、(m2-m3),与倒入两个瓷坩 埚中的 CuSO4·5H2O 的质量,即(M3-M1),(M4-M2)之间的偏差。
4.预习思考题
(1)什么是天平的零点?如何测定?
(2)什么是天平的停点?如何测定?
(3)加砝码或环码及取放物品时,是否需要休止天平?
(4)称量时,在加减砝码、环码过程中,若标尺向负方向偏移,应加砝 码还是减砝码?若标尺向正方向偏移呢?
(5)如何根据砝码、环码的质量和测得的零点、停点数值计算称量物的
质量? 实验预习报告格式示范如下(供参考)。
实验 1 分析天平称量练习
1.实验目的
(1)学习分析天平的使用
(2)初步练习药品的称量
2.实验内容
(1)瓷坩埚的称量
1)瓷坩埚 1 零点: 停点:
(砝码+环码)=
质量 M1=
2)瓷坩埚 2 零点: 停点:
(砝码+环码)=
质量 M2=
(2)CuSO4·5H2O 的称量
1)(称量瓶+CuSO4·5H2O)的称量
零点: 停点:
(砝码+环码)=
(称量瓶+药品)质量 m1=
2)自称量瓶中倒出 0.3-0.4g 于瓷坩埚 1 后,(称量瓶+CuSO4·5H2O)
的称量零点: 零点: 停点:
(砝码+环码)=
(称量瓶+剩余药品)质量 m2=
倒入瓷坩埚 1,药品质量 W1=
3)再倒出 0.3-0.4gCuSO4·5H2O 于瓷坩埚 2 后的称量:
零点: 停点:
(砝码+环码)=
(称量瓶+剩余药品)质量 m3=
倒入瓷坩埚 2 药品质量 W2=
(3)(瓷坩埚+药品)的称量
1)(瓷坩埚 1+药品 W1)的称量
零点: 停点:
(砝码+环码)=
(瓷坩埚 1+药品 W1)的质量 M3=坩埚中药品质量 W'1=M3-M1=
2)(瓷坩埚 2+药品 W2)的称量
零点: 停点:
(砝码+环码)=
(瓷坩埚 2+药品 W2)质量 M4=
坩埚中药品质量 W'2=M4-M2=
3.结果处理
(称量瓶+药品)质量 第一份 第二份
= m =
m1 2
= m =
m2 3
药品质量 W1= W2=
= M =
(坩埚+药品)质量 M3 4
= M =
空坩埚质量 M1 2
=
瓷坩埚中药品质量 W ' 1 = W ' 2
偏差 |W -W '
|= |W -W ' |=
1 1 2 2
实验 2 镁相对原子质量的测定
1.概述
元素的相对原子质量是元素的平均原子质量与核素(核素是指具有相同 数目质子和相同数目中子的一类原子)12C 原子质量的 1/12 之比。用符号 Ar
(E)表示。A 表示原子(atom),r 表示相对(relative),说明元素的原 子质量是相对的,E 表示元素(element)。相对原子质量是无量纲的量。过 去称相对原子质量为原子量,目前仍有用此名称的。从 19 世纪初道尔顿发表 第一张原子量表,迄今已有一百多年的历史,在这期间许多化学家致力于元 素原子量的测定工作,尝试过多种方法,上世纪和本世纪初主要利用化学分 析方法。自 1919 年 Aston F.W.(阿斯顿)创制质谱仪,并随着质谱仪的不 断改进,利用质谱仪能精确测定元素相对原子质量,因此质谱法已逐渐取代 化学法。
国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC,International Union of Pure and
AppliedChemistry)的下设机构无机化学部,设有原子量和同位素丰度委员 会(Commisson onAtomic Weights and Isotopic Abundances),此委员会 每两年发表一次报告书和 Ar(E)表。报告书中说明变更某些元素相对原子
质量的原因,解释或给出原子量的定义等。 本实验是利用化学法测定 Ar(Mg),原理如下: 金属镁能与 HCl 反应,置换出氢气:
Mg+2HCl→MgCl2+H2↑
一定质量 mMg 的镁条与过量的稀 HCl 作用,在一定温度和压力下,测量被置
换出的氢气体积 V,由理想气体方程式可算出氢气的物质的量 nH2:
pH 2 V
nH 2 ? RT
式中 pH2 为氢气分压(单位 Pa),R 为摩尔气体常数 R=8.314J/(mol·K),
T 为实验时的绝对温度(单位 K)。由于
nH2∶nMg=1∶1
所以 nMg
? nH 2
mMg
?
M
M Mg
Mg
m Mg
?
nH
2
镁的摩尔质量 MMg 的数值即为它的 Ar(Mg)。
2.实验要求
(1)测定镁的相对原子质量。
(2)学习测量气体体积的方法。
(3)熟练理想气体状态方程式和分压定律的应用。
(4)练习分析天平称量和使用气压计。
3.实验内容
(1)了解光电天平的简单结构及使用方法。
(2)用分析天平准确称取镁条。
(3)按图 2-1 装好仪器装置。
(4)往量气管中装水,至水面略低于刻度“0”。上下移动漏斗,以除 去附着在量气管和橡皮管内壁的气泡。然后把连接试管和量气管的橡皮塞塞 紧,检查仪器装置是否漏气。具体操作是,将漏斗往下移动一段距离,固定 在某一位置上,如果量气管内的水面只在开始时略有下降,然后维持不变, 说明装置不漏气,如果液面一直下降,表明仪器装置是漏气的。需检查各接 口处是否严密,直至装置不漏气为止。
(5)取下试管,量取 2mL 6mol·L-1HCl,把玻璃漏斗插入试管中,把 HCl 由漏斗加入试管,将用水润湿过的镁条贴在试管上部,要使镁条不与酸 接触,装好试管,把橡皮塞塞紧,再检查一次装置是否漏气。
(6)移动漏斗使与量气管的液面保持在同一水平上,记下量气管内液面
的位置。将试管底部略微抬高(勿使管口的橡皮塞松动)。使管内的盐酸与 镁条接触,产生的氢气进入量气管中,为了避免量气管内的压力太大,当管 内水面下降时,漏斗也跟着向下移动,使量气管和漏斗中的水面大体保持在 同一水平面。
反应完毕,使漏斗与量气管的液面保持在同一水平面,记下液面位置,
等 1—2min,再记录一次液面位置,如此重复这一操作,直至前后两次记录 的液面位置相差不超过 0.1mL,表明管内氢气的温度已与室温一致,液面位 置读数可用于室温下氢气的物质的量的计算。记下室温和大气压。
(7)用另一片镁条重复上述操作。
4.数据记录
Ⅰ
Ⅱ
镁条质量 m g
Mg/
反应前量气管液面位置 V mL
1/
反应后量气管液面位置 V mL
2
氢气体积 VH mL
2
温度(室温) TK 大气压 pPa
室温时的饱和水蒸汽压 pH2O/Pa
氢气物质的量 nH mol
2/
镁的相对原子质量 A ( Mg )
r
A 侧 ? A 理
百分误差 ×100%
A 理
5.思考题
(1)分析实验中可能引起误差的原因是哪些?
(2)反应过程中,如果由量气管压向漏斗的水过多而溢出,对实验结果 有无影响?
实验 3 二氧化碳相对分子质量的测定
1.概述
相对分子质量是物质的分子或特定单元的平均质量与核素 12C 原子质量
的 1/12 之比,用符号 Mr 表示。它是无量纲的量。
本实验测定二氧化碳相对分子质量 Mr(CO2)的原理如下:
温度、压力、体积都相同的气体,它们所含物质的量也相同,所以只要 在同温、同压下,比较同体积的两种气体的质量,若其中一种气体的相对分 子质量为已知,便可测定另一种气体的相对分子质量。
已知空气的相对分子质量为 29.0,本实验测定同体积的二氧化碳与空气
的质量,二氧化碳的相对分子质量可根据下式计算:
mCO 2
M r (CO 2 ) ?
m空气
×29.0
mco2,m 空气分别为二氧化碳和空气的质量。
2.实验要求
(1)利用气体密度法测定二氧化碳相对分子质量。
(2)学习使用钢瓶及气体净化装置。
(3)巩固天平称量操作。
3.实验步骤
(1)取一个洗净且干燥的磨口锥形瓶,在天平上称量其质量 m1
(2)从钢瓶(或启普发生器)得到的二氧化碳气体,需经水、浓硫酸、 无水氯化钙和玻璃纤维洗涤和干燥(如何安装气体净化装置?)。净化处理 后的气体导入上面称量过的锥形瓶内,把导气管插入瓶底,把瓶内空气除尽, 等约 5min 后,取出导管,塞好瓶塞,在天平上称量其质量(m2)。重复通二 氧化碳和称量的操作,直到两次称量的质量相差不超过 1mg 为止。
(3)在上述磨口锥形瓶内装满水,塞上瓶塞,在台秤上称量质量(m3)。
(4)记下室温和大气压。
(5)将实验得到的数值输入计算机,以确定实验是否合格。
4.数据记录和结果处理
室温 T/K= 大气压 p/Pa=
(空气+锥形瓶)的质量 m1/g=
第一次(CO2+锥形瓶)的质量/g=
第二次(CO2+锥形瓶)的质量/g=
(CO2+锥形瓶)的质量 m2/g=
(水+锥形瓶)的质量 m3/g=
m - m
锥形瓶的容积V = 3 1 / mL =
1.00
pVM
瓶内空气质量m空气 =
/ g =
RT
锥形瓶的质量 m4=(m1-m 空气)/g=
二氧化碳气体的质量 mco2=(m2-m4)/g=
二氧化碳相对分子质量 Mr(CO2)=
相对误差=
5.思考题
(1)气体净化装置中的各个物质各起什么作用?顺序是否可颠倒?
(2)为什么(水+锥形瓶)的质量 m3 可在台秤上称得?(3)CO2 导管为
什么要插入瓶子底部?
实验 4 溶液的配制
1.概述
(1)溶液分类 根据溶液所含溶质是否确知,溶液可分为两种,一种是浓度准确已知的
溶液,称为标准溶液,这种溶液的浓度可准确表示出来(有效位数一般为 4 位或 4 位以上)。另一种浓度不是确知的,称为一般溶液,这种溶液的浓度 一般用 1—2 位有效数字表示出来。这两种溶液适用于不同的要求,如在定量 测定实验中,需要配制标准溶液,在一般物质化学性质实验中,则使用一般 溶液即可。这两种溶液的配制方法不同,下面简单说明它们的配制方法。
1)标准溶液的配制
①直接法:用分析天平准确称取一定量基准物质,溶解后配成一定体积
(溶液的体积需用容量瓶精确确定)的溶液,根据物质的质量和溶液体积, 即可计算出该标准溶液的准确浓度。
在直接法中必须要用基准物质配制,作为基准物质必须符合以下要求:
a.物质的组成与化学式相符;若含结晶水,例如 H2C2O4·2H2O 等,其结
晶水的含量也应与化学式相符。 b.试剂应稳定、纯净,要使用分析纯以上的试剂。 c.基准物参加反应时,应按反应式定量进行。 另外,基准物质最好有较大的摩尔质量,这样,配制一定浓度的标准溶
液时,称取基准物较多,称量相对误差较小。 常用的基准物质有草酸、氯化钠、无水碳酸钠、重铬酸钾等。
②标定法:有很多物质(如 NaOH,HCl 等)不是基准物质,不能用来直
接配制标准溶液,可按照一般溶液的配制方法配成大致所需浓度的溶液,然 后再用另一种标准溶液测出它的准确浓度,这个过程叫做标定,这种配制标 准溶液的方法叫做标定法。
实验中有时也用稀释方法,将浓的标准溶液稀释为稀的标准溶液。具体
作法为:准确量取(通过移液管或滴定管)一定体积的浓溶液,放入适当的 容量瓶中,用去离子水稀释到刻度,即得到所需的标准溶液。
2)一般溶液的配制
在配制一般溶液时,用台秤称取所需的固体物质的量,用量筒量取所需 液体的量。不必使用量测准确度高的仪器。
(2)溶液浓度常用的几种表示方法
1)、物质的量浓度(或简称物质的浓度) 某物质的物质的量浓度为某物质的物质的量除以混合物的体积。符号为
cB 或 c(B),B 指某物质。cB 的单位为 mol·m-3,常用单位为 mol·L-1。
2)质量分数 某物质的质量分数是某物质的质量与混合物的质量之比,无量纲。符号
为 wB,下角标写明具体物质的符号。如:HCl 的质量分数为 10,表示为 wHCl=10
%。
3)质量浓度
符号为ρ,用下角标写明具体物质的符号,如物质 B 的质量浓度表示为
ρB。它的定义是物质 B 的质量除以混合物的体积。单位为 kg·L-1。
2.实验要求
(1)配制一般溶液和标准溶液。
(2)巩固分析天平操作、练习减量法称量操作。
(3)练习使用移液管和容量瓶。
3.实验内容
(1)一般溶液的配制
1)配制 0.1mol·L-1 氢氧化钠溶液
先算出配制 300mL0.1mol·L-1NaOH 溶液所需的 NaOH 固体的用量。称取
(用什么仪器?)所需的 NaOH 固体,放在烧杯中,再取(用什么仪器?)
300mL 去离子水加到烧杯中,搅拌使之溶解,全溶后倒入瓶内备用(注意瓶 中应写好标签)。
2)配制 0.1mol·L-1 盐酸溶液
首先算出配制 300mL 0.1mol·L-1HCl 溶液所需的浓 HCl 和水的用量。将 所需的去离子水加到烧杯中,再量取所需的浓 HCl 缓缓加到水中,并不断搅 拌,配好后倒入瓶中备用。
3)配制 2mol·L-1 硫酸溶液
用密度计测定浓 H2SO4 的密度,然后算出配制 50mL2mol·L-1H2SO4 溶液所 需要的浓 H2SO4 和水的用量。用量筒量取所需的去离子水加到烧杯中,再量 取所需的浓 H2SO4,然后将浓 H2SO4 缓慢地加到水中,并不断搅拌(注意浓 H2SO4 稀释过程中有无热放出)。配成后倒入回收瓶。
(2)量器的相互校正
将一个 250mL 容量瓶和一支 25mL 移液管洗净晾干,用移液管量取去离子
水 10 次,注入容量瓶中,观察液面相切处是否与标线相合,如不一致,另作 一标记。经相对校正后,移液管和容量瓶应配套使用。此时,移液管吸取一 次溶液的体积,准确地等于容量瓶中溶液体积的 1/10。
(3)标准溶液的配制
现配制 0.05mol·L-1 草酸溶液 250mL,需草酸(H2C2O4·2H2O)多少克?
计算出来,然后按下法配制:
1)准确称出草酸质量:先在台秤上称出空称量瓶的质量,再把所需的草 酸加入,在台秤上粗称出其总质量。然后放到分析天平上准确称取其质量。 将草酸倒入 100mL 烧杯中,再称量称量瓶的质量。两次质量之差即倒入烧杯 中草酸的质量。
2)配制草酸溶液:用适量去离子水使烧杯中的草酸溶解,将溶液定量转
移到 250mL 容量瓶中,烧杯用少量去离子水洗涤数次,洗涤液要定量转移到 容量瓶中,然后加水至刻度,摇匀,计算草酸的浓度,留作下面的实验用。
4.思考题
(1)配制 0.1mol·L-1NaOH 溶液时,有的同学用台秤称取固体 NaOH,有 的则用分析天平称取,哪一种处理方法正确?
(2)用容量瓶配制溶液时,是否要用干燥的容量瓶?为什么?
(3)从容量瓶中准确取出一定体积的溶液,能否使用量筒准确量取?
实验 5 酸碱滴定练习
1.概述
(1)滴定分析法 在本实验和下面的实验中将要涉及到滴定分析法的原理和操作。什么是
滴定分析法?滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液(标准溶液),滴加 到被测物质的溶液中,直到所加溶液与被测物质按化学计量定量反应为止, 然后根据所加溶液的浓度和用量,计算被测物质的含量。
这种已知准确浓度的溶液叫做“滴定剂”。将滴定剂从滴定管加到被测 物质溶液的过程叫“滴定”。当加入的标准溶液与待测物质恰好按化学反应 式所表示的化学计量关系完全反应时,滴定到达化学计量点。确定化学计量 点可用指示剂,指示剂发生颜色变化的转变点叫做“滴定终点”。滴定终点 与化学计量点不一定恰好符合,因此会造成分析误差。
根据滴定过程中发生的反应的不同,滴定分析法又可分为酸碱滴定法、 沉淀滴定法等。本实验只讨论酸碱滴定法。
(2)酸碱滴定法 酸碱滴定法中发生的反应是酸碱中和反应。倒如:A(酸)和 B(碱)发
生如下所示中和反应:
aA+bB→cC+dD
nA(A 物质的物质的量)和 nB(B 物质的物质的量)之间有下示关系:
a
nA ?
nB ?
b n B
b
a nA
(1)
(2)
若在酸碱滴定中,所用酸碱物质的量浓度以 cA,cB 表示,消耗的体积用
VA、VB 表示,则:
cAVA=nA (3)
cBVB=nB (4)
将(3),(4)式代入(1)式得:
a
C A VA ?
a
b C B VB
C V
C ? · B B
(5)
b VA
(5)式表示,若已知标准碱溶液浓度 cB 和滴定中所消耗的体积以及滴
定时所取用的酸的体积 VA,便可由(5)式计算得到酸 A 的浓度 cA。同理,
将(3),(4)式代入(2),可得到下式:
b
C B ? a ·
C A VA
VB
(6)
若已知 cA,VA 和 VB 由(6)式可求算 cB 的数值。
(3)酸碱指示剂 酸碱滴定法所用的指示剂为酸碱指示剂。指示剂作用原理简述如下: 酸碱指示剂一般是弱的有机酸或有机碱。在溶液中存在解离平衡;若 HIn
和 Inˉ分别表示指示剂的酸式和碱式,在溶液中达到平衡:
HIn ? H ? ? In?
(A色) (B色)
{c(H ? ) / c φ }·{c(In ? ) / c φ }
φ
a c(HIn) / cφ
? φ φ
c(In
) / c K
? a
c(HIn) / cφ
cφ=1mol·L-1,称为标准浓度。
c(H ? ) / cφ
比值 c(Inˉ)/c(HIn)与 c(H+)有关。一般 c(Inˉ)/c(HIn)≥10, 则看到的是 Inˉ的颜色;c(Inˉ)/c(HIn)≤0.1 看到的是 HIn 的颜色,
10>c(Inˉ)/c(HIn)>0.1,看到的是它们的混合色,
φ
c(Inˉ) / c(HIn) = 1两者浓度相等,此时,pH = pK a
理论变色点。
,称为指示剂的
c(In? )
c(H ?) K φ
≥10时, ≤ a
pH≥pK φ ? 1
c(HIn )
c(In? )
c φ 10 a
c(H ? )
≤0.1时, ≥10K φ
pH≤pK φ ? 1
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