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中学化学实验大全(上、下册)



            (三)乙烯的制取和性质

目的:认识乙烯的实验室制法和性质。
  用品:蒸馏烧瓶、分液漏斗、双孔塞、温度计(200℃)、石棉网、导 管、洗气瓶、水槽、集气瓶、玻璃片、试管、烧杯、玻璃棒、量筒。
浓硫酸、乙醇、氢氧化钠溶液(10%)、溴水(3%)、高锰酸钾溶液(0.5
%)、液溴、稀硫酸(1∶4)。
原理:实验室里通常用浓硫酸使乙醇脱水而制得乙烯。硫酸应过量,用
3 摩尔硫酸和 1 摩尔乙醇的比例混和。


乙烯分子双键里的一个键易于断裂,因此,能发生加成反应和氧化反应。
操作:
  1.乙烯的制取在 250 毫升的蒸馏烧瓶里铺上一层洁净而干燥的碎瓷片, 既作催化剂又可防止暴沸,加入 20 毫升乙醇,然后慢慢地加入浓硫酸 60 毫 升,振荡使其充分混和。如果混和液温度较高,可以把烧瓶浸在冷水里冷却。 把仪器按图 9-4 装置好,把蒸馏烧瓶的导管顺次跟盛有浓硫酸(除去乙醇和 乙醚的蒸气)和 10%的氢氧化钠除去二氧化碳、二氧化硫的洗气瓶连接,插
入 200℃的水银温度计,使水银球浸没在乙醇和浓硫酸的混和液里。另外在
烧杯里先加入乙醇 10 毫升,再慢慢地加入浓硫酸 10 毫升,边加边用玻棒搅 动混和,边浸在冷水中冷却。然后把这混和液加入装在烧瓶上的分液漏斗里。


  一开始就用酒精灯强热烧瓶,使温度急速上升,很快就越过 160℃。当 洗气瓶里有连续的、均匀的气泡冒出时,再缓缓地加热。随着反应的不断进 行,反应物逐渐减少,此时可从分液漏斗里慢慢地将混和液加入烧瓶中,补 充反应物并起冷却作用。因烧瓶里乙醇的比量逐渐减少,硫酸的比量相对增 高,所以新加进去的混和液用 1∶1。
2、乙烯的化学性质
  (1)加成反应:把乙烯通入盛有 3 毫升溴水的试管里,溴水的颜色很快 褪去。或在充满乙烯的集气瓶里,注入少量溴水,盖上玻片,振荡,溴水的 红棕色很快消失。把玻璃片稍打开一些,可以听到有空气冲进瓶里发出“嘶” 的声音。
(2)氧化反应:把乙烯通入盛有 3 毫升高锰酸钾溶液(加几滴稀硫酸)
的试管里,紫色立即褪去。高锰酸钾溶液必须是稀的,否则会使溶液变成暗 褐色。
点燃纯净的乙烯,它能在空气里燃烧,有明亮的火焰。同时发出黑烟。
注意事项:
  1.制取乙烯时先要检查装置的气密性,以防加热时由于漏气而引起燃 烧。
2.反应物进行混和时,应把浓硫酸慢慢注入酒精中,而不能相反。
  3.浓硫酸和乙醇的混和物加热到 130~140℃时有乙醚生成,因此要控制 反应温度,抑制乙醚的生成。加热到 150℃以上开始生成乙烯。所以实验一 开始就要强热,迅速把温度提高到 150℃以上,最好控制在 170℃。
4.可在反应容器里加一些用盐酸洗净的干燥砂子、碎瓷片、碎玻璃片或

其它惰性固体物质。这些物质既可起催化剂的作用,还可防止反应混和物受 热时产生暴沸现象。
  5.浓硫酸既是脱水剂,也是氧化剂,在反应过程中可以使乙醇氧化成一 氧化碳、二氧化碳和碳等,因此,混和液加热后会变黑,而硫酸本身被还原 成二氧化硫。生成的气体随着乙烯一起出来,二氧化硫也能使溴水和高锰酸 钾溶液褪色,但可通过氢氧化钠溶液把它除去,二氧化碳也可以被碱溶液吸 收。这时的乙烯虽然还夹杂有少量的一氧化碳,但它对乙烯的性质实验已没 有影响了。
6.乙烯点燃前应检验气体的纯度。
其它实验方法:
  1.如果不要除去乙烯中的杂质气体,可以用如下的简单装置来制备。图 中乙不能控制温度,只要看到混和液体发黑,便可以收集乙烯。
2.实验室还可以用氧化铝使乙醇脱水的方式来制取乙烯。
  取 10 克铝片用砂纸擦去表面的氧化膜后,浸在 20%的氯化汞溶液中, 待表面有汞析出时,取出并置于空气中会很快产生毛刷状的氧化铝细丝,即 可备用。
新制的硅酸铝作催化剂效果很好。将 5 克 AlCl3 ·6H2O 和 8.5 克
Na2SiO3·9H2O 分别溶于水制成饱和溶液,然后混和,生成白色 Al2(SiO3)3
沉淀,经过滤、洗涤(洗至无 Cl-,用倾泻法洗涤亦可)、灼烧,即可供使 用。用新制 Al2(SiO3)3 和灼烧过的市售 Al2O3 混和(比例 1∶1)作催化剂, 效果也很好。

(四)乙炔的制取和性质

目的:认识乙炔的实验室制法和性质。
  用品:破试管、单孔塞、尖嘴管、广口瓶、导管、试管、玻璃丝、碎玻 璃片、棉花、分液漏斗、橡皮管。
碳化钙、饱和食盐水、溴水(1%)、高锰酸钾溶液(0.5%)、稀硫酸
(1∶4)。 原理:乙炔在实验室里是用碳化钙(电石)和水反应制得的。 CaC2+2H2O—→C2H2↑+Ca(OH)2
乙炔分子中存在着叁键,能发生加成反应和氧化反应。
准备和操作:
  1.乙炔的制取 取一个底部有孔的破试管,孔上垫上一些疏松的玻璃丝 或碎玻璃片,然后在上面放几小块碳化钙。试管口上配一个装有尖嘴玻管的 单孔塞,在试管的上部靠近尖嘴管的下端塞一团疏松的玻璃丝或棉花,以防 生成的泡沫溢入导管堵住管口。试管插在广口瓶的塞子内,瓶里盛约 1/3 容 积的水。
  实验时,把试管往下移动插入水内,当碳化钙跟水接触时,乙炔气体就 从导管口逸出,可以点燃(图 9-6),乙炔可用排水法收集。{ewl MVIMAGE,MVIMAGE, !2T000043_0054_1.bmp}
2、乙炔的性质
  (1)加成反应:把乙炔通入盛有 3 毫升 1%的溴水的试管里,可以看到 溴水褪色。如果在充满乙炔的试管里注入一些溴水,塞上塞子,充分振荡, 溴的褪色可以快一些。
(2)氧化反应:在尖嘴管口点燃逸出的乙炔气体,能发出明亮而带有浓
烟的火焰。
在试管里盛水 1/3 体积,通入乙炔 3~4 分钟,加入 0.5%高锰酸钾溶液
(加几滴稀硫酸)2 毫升,混和后,溶液仍会有淡紫色。然后塞上塞子,剧 烈振荡,紫色就会褪去,但比较缓慢:
3C2H2+10KMnO4+2H2O—→6CO2↑+10KOH+10MnO2↓
这个实验也可以表明乙炔是微溶于水的。
注意事项:
  1.市售的碳化钙一般都不纯净,含有硫化钙、磷化钙、砷化钙等杂质, 因此用它制取的乙炔气体里总含有硫化氢、磷化氢、砷化氢等气体。这些杂 质气体对乙炔的性质实验虽无影响,但它们有特殊的臭味,而且有毒,所以 制取乙炔时应防止生成的气体扩散到教室里。如果要获得较纯的乙炔,可以 把生成的气体通过含有重铬酸钾的浓硫酸溶液的洗瓶以除去这些杂质。
  2.碳化钙最好用蚕头大小的块状,如果颗粒太小甚至粉状,反应将异常 猛烈,会产生大量泡沫。为了能使乙炔平稳而均匀地发生,可以用饱和食盐 水代替水来制取。
3.乙炔加成反应中溴水浓度不能太大,因为乙炔跟溴水的加成反应要比 乙烯慢得多①。


① 虽然乙烯、乙炔中都含π键,但π键结合程度、π电子云密度、以及碳原子的电负性不同,因此对不同
性质的试剂反应活泼性不同,乙烯容易与亲电试剂溴水、高锰酸钾溶液加成;乙炔容易与亲核试剂(HCN、

其它实验方法:
1.制取乙炔还可以利用图 9-7 的两种装置。其中甲装置可控制产气速 度,而且产气量也大。
































































NH3…… )加成,催化加氢时,首先叁键反应。

                 (五)苯的性质

目的:认识苯的一些性质。
  用品:量筒、软木塞、烧杯、滴管、蒸发皿、橡皮管、导管、漏斗、酒 精灯、圆底烧瓶、氯气贮气瓶。
  苯、植物油、冰、溴水(3%)、高锰酸钾溶液(0.5%)、稀硫酸、液 溴、铁屑、硝酸银溶液(1%)、紫色石蕊试液、发烟硫酸、镁条、木条。 原理:由于苯环上碳碳间的键是一种介乎单键和双键之间的独特的键,
因而能发生取代反应和加成反应等。
准备和操作:
  1.苯的物理性质 观察一瓶比较纯净的苯,它是无色液体,有特殊的气 味。
  取一个试管,先加 5 毫升水,再注入 3 毫升苯,苯浮在上面,说明苯比 水轻。塞上软木塞,用力振荡,试管内液体变为乳浊液。静置片刻,又分层 了,说明苯和水互不相溶。
  另取一个试管,加入 5 毫升苯,浸在盛有冰水的烧杯里,数分钟后,苯 就凝结成无色的晶体了。说明苯的熔点很低(5.5℃)。
再取两个试管,分别注入 5 毫升苯和水,各滴入几滴植物油,振荡后观
察,苯能溶解在植物油中,但不能溶解在水中。
2.苯的化学性质
(1)苯对溴水和高锰酸钾溶液的作用:取两个试管,分别加入 2 毫升 3
%的溴水和 2 毫升酸化的 0.5%的高锰酸钾溶液,各注入苯 2 毫升,塞上塞 子,用力振荡,结果溶液颜色均不褪去。
(2)苯在空气里的燃烧:在蒸发皿里注入 2 毫升苯,用燃着的小木条点
燃,苯即燃烧,产生明亮并带有黑色浓烟的火焰,完全燃烧的产物是二氧化 碳和水。
(3)苯和液溴的取代反应:在一个试管里盛 5 毫升苯和 1 毫升液溴,在
试管上配一个双孔塞,一个孔内插入玻璃导管,导管的另一端接一个漏斗, 倒置伸入盛有 20 毫升蒸馏水的烧杯里,离开液面约 0.5 厘米。另一个孔内跟 一个盛有 1 克铁屑的小试管相连。装置如图 9—8 所示。实验时先竖起橡皮管, 使小试管里的铁屑落入大试管里。当铁屑落下后,苯和溴发生反应,生成溴 苯和溴化氢。溴化氢从漏斗口导出,遇到水蒸气出现白雾,同时部分溴化氢 溶于水中生成氢溴酸。
  反应完毕,把烧杯里的液体分别倒一些到两个试管中,一个试管内加紫 色石蕊试液,变成红色,往另一个试管内滴入几滴硝酸银溶液,即见有浅黄 色沉淀析出。
  说明烧杯里生成的是氢溴酸。把反应试管里的液体倒入另一只盛有蒸馏 水的烧杯中,生成的溴苯呈油状物而沉在水底。纯净的溴苯是无色的,这时 因为有过量的溴而呈现红褐色。用水或稀氢氧化钠溶液洗涤,可得到无色透 明的油状液体。
(4)苯的硝化反应:参看本章硝基苯制备实验。
  (5)苯的磺化反应:取一个试管,注入发烟硫酸 5 毫升,再加苯 2 毫升, 剧烈振荡,这两种互不相溶的液体就溶合均匀了,而且有放热现象,生成了 无色能溶于水的苯磺酸。
  
  (6)苯和氯的加成反应:在一只 1000 毫升的圆底烧瓶里先收集好一瓶 干燥的氯气。实验时拔开塞子,迅速滴入 0.5 毫升苯,再将橡皮塞塞紧后, 充分摇和,移到日光下照射。约 1 分钟后就可以观察到原来透明的烧瓶里有 白色烟雾生成,然后逐渐消失,氯气的颜色褪去,液态苯看不见了。在瓶壁 上出现了无色晶体,这就是加成产物六氯环己烷,即六六六。也可以用两条
20 厘米长的镁条绞在一起后点燃,发出的紫外光可以使苯跟氯气进行剧烈反 应。
注意事项:
  1.苯跟溴的取代反应实验里,装置中的直角玻璃导管因同时兼起冷凝管 的作用,所以它的长要 20 厘米左右。
  2.在铁屑存在下,苯跟溴的反应一开始就很剧烈。这时可用盛有冰水的 烧杯把试管浸在里面冷却。反应缓和后,可用热水微微加热,促使反应进行 完全。为了防止反应过于剧烈,所用的铁屑不宜过细,铁屑要洁净的,不能 带铁锈。
  其它实验方法:苯和溴的取代反应还可以用图 9—9 所示装置,把苯、 溴和铁屑一起放在烧瓶中进行;也可以把溴慢慢地滴到苯和铁屑的混和物 中。{ewl MVIMAGE,MVIMAGE, !2T000043_0059_1.bmp}
  
(六)甲苯、二甲苯、萘和蒽的性质

目的:认识甲苯、二甲苯、萘和蒽的性质,并同苯的性质作比较。
  用品:试管、试管夹、试管架、滴管、蒸发皿、石棉网、坩埚钳、铁架 台(带铁夹、直角夹、铁圈)、酒精灯、水浴、玻棒、烧杯、单孔软木塞、 玻管。
  苯、甲苯、二甲苯、萘、蒽、高锰酸钾溶液(0.5%)、浓硫酸、木条。 原理:甲苯和二甲苯的分子里都含有一个苯环结构,因此能发生磺化反 应。但由于苯环和侧链上甲基的相互影响,使甲基容易被氧化剂氧化成羧基。
准备和操作:
  1.物理性质 纯净的甲苯、二甲苯都是无色液体,有和苯相似的气味, 和水相混都浮在水的表面,振荡后仍然分层。萘和蒽都是无色晶体,不溶于 水。蒽的晶体具有蓝色荧光。把少量萘和蒽分别放在蒸发皿里加热,都发生 升华。
2.化学性质
  (1)氧化反应:把少量甲苯和二甲苯分别盛在两只蒸发皿中,放在石棉 网上微微加热,用燃着的木条引火点燃,都能燃烧发出浓的黑烟。
在两个试管里分别加入甲苯和二甲苯各 2 毫升,各滴入 0.5%酸性高锰
酸钾溶液 4~5 滴,振荡,紫色都能褪去。
  (2)磺化反应:在两个干燥试管中分别加入苯和甲苯各 1 毫升,再分别 加入浓硫酸 3 毫升,各配单孔软木塞一个,孔中插入一根玻管,然后把这两 个试管浸在沸水浴中,边加热边振荡,勿使苯蒸干。在此条件下,甲苯和浓 硫酸作用较快,数分钟后反应液即不分层了,而苯则无作用。说明甲苯容易 被浓硫酸磺化,苯则需用发烟硫酸。
  
(七)石油的分馏

目的:了解实验室分馏石油的方法,认识石油是不同沸点烃的混和物。
  用品:烧瓶、回流冷凝管、蒸馏烧瓶、铁架台(带铁夹、铁圈)、石棉 网、温度计、单孔软木塞、冷凝管、承接管、锥形烧瓶、酒精灯。
石油、无水氯化钙。
  原理:石油主要是烃类混和物,在烃分子里,一般是含碳原子数越少的, 沸点越低;含碳原子数越多的,沸点越高。因此可以把石油分成不同沸点范 围的蒸馏产物。
  准备:分馏时应该用不含水的石油,把石油放在干燥的烧瓶里,加一些 粒状无水氯化钙,配上回流冷凝管,加热回流一小时左右,或用橡皮塞塞紧 后,放置几天以除去水分。
  如果没有石油,可以自行配制。只要把汽油、煤油、重柴油或润滑油等 以石油相近的比例混和就可以了。
  操作:分馏仪器的装置见图 9—10。先检查气密性,然后加热分馏。加 热应使承接管口滴出的液体为每秒钟 1—2 滴。
  分馏物分三部分馏出。第一馏分到 150℃为止,第二馏分 150~250℃, 第三馏分 250~300℃。在分馏第一馏分时,因为馏出物很容易挥发,在承接 管上装一个单孔软木塞,把接受器的瓶口盖没,但不要塞得太紧。把三部分 馏出物和蒸馏烧瓶里的残留液分盛在四个试管里,比较它们的颜色和粘度。 第一馏分一般是汽油,第二馏分是航空汽油或溶剂油,第三馏分是煤油。再 用滴管把三种馏出物各滴一滴在滤纸上,比较它们的气味和挥发性。
注意事项:
1.这个实验所需的时间跟所用石油的量有关。用 250 毫升的蒸馏烧瓶和
100 毫升石油,蒸馏约需 25 分钟。
  2.采用明火加热,馏出物都是挥发的、易燃性物质,必须注意安全。蒸 馏时最好在接受器瓶口上配一个单孔软木塞,套在承接管上,或用一团棉花 把瓶口松松塞住。加热用的酒精灯跟接受器之间最好用石棉隔板隔开。
  
           (八)石油的裂化

目的:认识石油催化裂化的原理和过程。
  用品:圆底烧瓶、试管、广口瓶、单孔软木塞、双孔软木塞、导管、酒 精灯、铁架台(带铁夹、铁圈)、石棉网。稀硫酸(1∶4)、高锰酸钾溶液
(0.01%)、溴水(0.3%)、石蜡(或用去掉烛心的蜡烛)、氧化铝。
  原理:催化裂化就是在 460~520℃和 1~2 大气压下,经催化剂的作用 把重质油裂解成轻质油的反应。常用的催化剂是硅酸铝,主要成分是 SiO2 和 Al2O3。
  操作:按图 9-11 的实验装置,在干燥试管甲里放入 4 克石蜡和 3 克粉 末状的氧化铝。加热,等石蜡熔化后,观察反应进行的情况。持续加热 5~
10 分钟,可见试管丙里紫色高锰酸钾酸性溶液(或溴水)颜色的褪去。在试 管乙里可以看到有少量液体凝结,它具有汽油的气味,把少量的这种液体分 别注入盛有高锰酸钾酸性溶液和溴水的两支试管里,颜色均褪去。
  注意事项:试管乙必须干燥。因为实验所得液体不多,高锰酸钾溶液和 溴水的浓度必须很小,只要能看到一些颜色就可以了,否则褪色不明显。
  
       (九)煤的干馏

目的:认识实验室干馏煤的方法和煤的干馏产物。
用品:铁管(或钢管、瓷管)、软木塞、铁架台(带铁夹)、玻璃导管、
U 形管、水槽、尖嘴玻管、酒精喷灯、铁棒。 烟煤、水玻璃、红色石蕊试纸。
  原理:煤是由有机物和无机物所组成的复杂的混和物。把煤隔绝空气加 强热使它分解,则有焦炭、煤焦油、粗氨水和焦炉气等产物。
  准备和操作:取一支长约 30 厘米、直径约 3.5 厘米的洁净生铁管作干 馏器。铁管中部装碎烟煤的细块约 1/3 管,斜夹在铁架台上。铁管的两端都 用涂有水玻璃的软木塞塞紧,一端的软木塞上用玻璃导管和浸在冷水里的 U 形管相连接,U 形管的另一端装有尖嘴玻管(图 9—12)。实验前,先检查装 置的气密性。用酒精喷灯在铁管中部加热,煤粉加热到 1300℃左右,就有气 体和蒸气分解出来。馏出物通过 U 形管,5~6 分钟后,U 形管的底部积集有 一些水和黑褐色粘稠油状液体,这就是煤焦油。洗气后的液体是粗氨水,可 以用红色石蕊试纸检验它的碱性。焦炉气由尖嘴玻管口导出,其中含有氢气、 甲烷、一氧化碳等可燃性气体,可引火点燃。实验完毕,停止加热,稍冷, 打开塞子,用铁棒推出里面的固体物,喷上一些冷水,可以看出它已变成坚 硬而又有孔洞的黑色细块,这就是焦炭。
  
二、烃的衍生物
        (一)乙醇分子结构的确定 目的:通过一定量乙醇和钠反应所产生的氢气体积的测定,确定乙醇的
分子结构。
  用品:圆底烧瓶、双孔橡皮塞、分液漏斗、铁架台(带铁夹)、弹簧夹、 导管、橡皮管、广口瓶、量筒、酒精灯。
钠、无水酒精。
原理:乙醇分子可能有下列两种结构:

为了确定到底是哪一种结构式,可利用乙醇能和钠起反应放出氢气的性质。 若实验时用了 0.1 摩尔乙醇,就能制得大约 1.12 升(换算成标准状况下的体 积)的氢气。这就是说,从 1 摩尔乙醇里,钠可以置换出 11.2 升氢气(0.5 摩尔氢气),也就是置换出 1 摩尔氢原子。可见钠从一个乙醇分子里,只能 置换出 1 个氢原子。显然,乙醇分子里一定有一个氢原子跟其它 5 个氢原子 不同,这个事实不能从(1)式得到解释,而(2)式却表示有 1 个氢原子跟 氧原子结合,跟其它 5 个氢原子不同。所以,乙醇的结构式应该是(2)式。 准备和操作:实验装置如图 9—13 所示。在一只干燥的 250 毫升圆底烧 瓶里,放入切成薄片状的钠约 3 克,配上一双孔橡皮塞。在一个孔里插入一 个分液漏斗,在另一个孔里插入一根长约 20 厘米的导管,兼作冷凝管,冷却 蒸发的酒精使它流回烧瓶里。用 1000 毫升的广口瓶盛水约 800 毫升作为集气 瓶,并以一导管和上导出管用橡皮管相连。再用导管与作为排水、测量体积
用的大量筒相连。
  分液漏斗里盛无水乙醇 3 毫升。实验时,从分液漏斗把无水酒精一滴滴 地全部加入烧瓶里。加入酒精的速度要慢,让酒精跟钠能很好地接触。这时 反应生成的氢气就把广口瓶的水压入量筒中,压出的水的体积,就等于放出 氢气的体积。当烧瓶里的反应终止后,用酒精灯在烧瓶外微微加热,观察量 筒中水位是否上升。如果水位不再上升,表示反应已经完毕,让装置冷却。 调整大量筒的位置,使广口瓶和量筒中水处于同一平面,夹紧导管上的夹子, 记下量筒水面的刻度。从量筒中水的体积,加上广口瓶导出管水柱的体积, 再减去加入烧瓶里酒精的体积,就得到酒精跟钠反应生成氢气的体积。根据 计算,1 摩尔乙醇反应所得氢气体积是 11.2 升,则一个乙醇分子中含有一个 可被置换的氢原子,并可推知此氢原子与氧原子相结合,故其结构式为
C2H5OH。
注意事项:
  1.整个装置要不漏气。无水酒精必须是化学纯的,所用的钠应稍过量些, 金属钠的外皮必须切尽,把钠切成薄片,浸在二甲苯里,微热使熔,用玻棒 将熔钠搅成碎粒。愈细,接触酒精的面积愈大,反应就进行得愈充分。反应 结束后,拆卸装置时,应加入过量乙醇使剩余的钠反应掉,切不可用水冲洗。
  2.广口瓶和量筒的容积要与乙醇的用量相适应。根据本实验的乙醇用 量,它们的容积必须大于 600 毫升,在装置上,排水管必须插入能排出 600
  
毫升体积的水面下,否则氢气会从液面逸出。
  3.无水酒精要一滴一滴地加入,并轻轻地振荡烧瓶,使乙醇和钠充分接 触。
其它实验方法:
  准备:1.将已刮除氧化膜外皮的金属钠约 0.5 克,放入小试管里,加入 甲苯或精制煤油约 15 毫升,剪成很短的玻璃纤维(最好用高铝纤维)1 角匙。
2.将试管加热,到钠熔化后继续加热 10~15 秒钟,然后离开火焰,加塞。
  3.用干抹布包住塞子及试管口,大拇指紧压塞子,将试管上下猛烈振荡 约半分钟,使钠分散成钠粉,然后将煤油及钠粉移入大试管,加塞备用。
操作:1.用滴管从小量筒中吸取 0.6 毫升无水乙醇,以快速度注入大试
管,随即将塞子紧塞,并立即用排水集气法收集 H2 于量筒中。
2.乙醇跟钠粉立即进行反应。当反应速度减慢时,用微火进行加热,到
H2 不再放出时,撤火,并立即把塞子打开。

           (二)乙醇的性质

目的:认识乙醇的物理性质和化学性质。
  用品:滴管、试管、试管夹、酒精灯、圆底烧瓶、玻璃导管、单孔橡皮 塞、铁架台(带铁夹、直角夹、铁圈)、石棉网、烧杯、移液管、玻棒。
无水酒精、普通酒精、钠、铁丝、浓硫酸、溴化钾、冰、无水硫酸铜。
原理:乙醇分子是由乙基 C2H5—和羟基-OH 组成的,羟基比较活泼,它
决定着乙醇的主要性质,可跟氢卤酸反应,跟浓硫酸发生脱水反应。但是, 乙醇的羟基里的氢原子也会被活泼金属所取代。
准备和操作:
  1.普通酒精里的水分 在两个干燥的试管里各加入少量无水硫酸铜粉 末,再用滴管分别滴入无水酒精和普通酒精,前一个试管里的无水硫酸铜仍 是白色,后一个试管里则呈蓝色。普通酒精里含水约 4%(体积)。
  2.乙醇在水里的溶解性 在一个试管里盛无水酒精 2 毫升,用滴管一滴滴 地加入水 2 毫升,边加边振荡试管,可以观察到乙醇和水可以任何比例混溶。
  3.乙醇和钠的反应 把 2 毫升无水酒精注入一干燥试管中,投入一小块 钠,把试管浸在盛有冷水的烧杯里,以防止液体沸腾(反应放热)。当反应 已不是很剧烈的时候,另取一个小试管用排气法收集所放出的气体,在试管 口点燃,可以听到爆鸣声,证明放出的是氢气。以后试管里的反应逐渐减慢, 这是因为钠的表面已覆盖上一层固态乙醇钠的缘故,可在酒精灯火焰上微微 加热,使反应加快。
4.乙醇跟氢溴酸的反应 在一个圆底烧瓶里注入酒精 3 毫升,慢慢地加
入密度为 1.84 克/厘米 3 的浓硫酸 3 毫升,振荡使它混和均匀。待混和液冷 却以后,加水 2 毫升(避免溴化氢气体逸出),混和,再冷却。实验时,把 圆底烧瓶装在铁架台上,加入溴化钾 3 克,立即塞上配有玻璃管的单孔橡皮 塞。导管的末端伸入另一个盛水 1 毫升和有一些小冰块的试管里,这个试管 再浸在盛有冰水的烧杯里(图 9-14)。用酒精灯慢慢地加热烧瓶,使里面的 液体平稳地沸腾。约 10 分钟后,溴化钾已全部消失,这时试管里冰水下面就 有溴乙烷沉积。
停止加热后,把试管里的水倾去,用蒸馏水把溴乙烷洗涤一次,再用移
液管把它吸出,注入另一个干净试管里。制得的溴乙烷大约有 1 毫升,用玻 棒蘸一滴溴乙烷放在酒精灯火焰上燃烧,火焰的边缘会显现出特殊的绿色, 这是溴乙烷燃烧的特征。
  5.乙醇的氧化反应 乙醇在空气里能够燃烧,发生淡蓝色的火焰,生成二 氧化碳和水,酒精灯的燃烧属于这种情况。
  在试管里加 5 毫升乙醇,把一端弯成螺旋状的铜丝放在酒精灯火焰上加 热,使铜丝表面有一薄层黑色的氧化铜生成,立即把它插入盛有乙醇的试管 里,如此反复操作数次,即能闻到有刺激性气味的乙醛生成。
  6.乙醇的脱水反应 在加热时浓硫酸能使乙醇脱水,脱水有两种方式:分 子内脱水、分子与分子间脱水。前者是属于消去反应,这在乙烯的制取和性 质部分已讲述,后者请看后面的乙醚的生成部分。
  
(三)苯酚的性质


  目的:认识苯酚的主要性质,并通过苯酚跟碱溶液和溴水的反应来认识 分子里各原子团的相互影响。
  用品:试管、试管夹、酒精灯、量筒、滴管、药匙、二氧化碳发生器, 玻璃导管、烧杯、铁架台(带铁夹、直角夹、铁圈)、石棉网。
  苯酚、蒸馏水、氢氧化钠溶液(5%)、盐酸、大理石、碳酸钠溶液、钠、 乙醚、饱和溴水、氢碘酸(2%)或亚硫酸氢钠溶液、氯化铁溶液。
  原理:苯酚和一元醇相比,苯酚分子里羟基上的氢原子具有比较大的活 动性,它能和碱反应生成酚盐,这是由于苯基影响的缘故。同时羟基也反过 来影响苯环,使苯环上的氢原子容易被取代。
准备和操作:
  1.苯酚的外形和它在水里的溶解度 苯酚是无色晶体。如果显粉红色, 是由于在空气中发生部分氧化的缘故。
  取一个试管,加苯酚晶体 3~4 粒,注入蒸馏水 3 毫升,振荡试管,则见 苯酚并不能全部溶解于水,制得的是不透明的乳浊液。静止以后,液体即分 成两层。上层是苯酚的水溶液,下层是水的苯酚溶液。加热试管,上下两层 液体就混成一体,因为在 70℃时,苯酚和水能以任何比例相溶,冷却以后, 又分成两层。这说明苯酚在水里的溶解度是随着温度的升高而增大的。
2.苯酚和碱溶液的反应 把上述试管里的液体重新摇和,滴加氢氧化钠
溶液,并不断振荡试管,直到溶液变为透明为止,这时生成了能溶于水的苯 酚钠。这说明苯酚呈酸性。
3.苯酚和钠的反应 取一些苯酚在一个干燥的试管中,置试管于 50℃左
右的水浴中加热,使之熔化(或在试管中加 3~4 毫升无水乙醚,使苯酚溶 解),然后加入一小块钠,苯酚和钠剧烈反应,放出氢气。
4.苯酚跟溴水的反应 在一个试管里加几粒苯酚晶体,用滴管注入蒸馏
水,边加边振荡,直到苯酚全部溶解。再滴加饱和溴水,即见溶液变成乳浊 状,生成了白色的三溴苯酚。
5.显色反应 把几滴三氯化铁溶液注入苯酚的稀溶液里,溶液显紫色。
这是检验苯酚的反应。 在紫色溶液中加入乙醇、盐酸或碱溶液,都可以使颜色褪去,因为这些
物质都能使酚铁络离子电离度减少,反应液的颜色就将褪去。
  注意事项:在苯酚跟溴水的实验里,加入的饱和溴水如果过量,则有淡 黄色的难溶于水的四溴化合物(2,4,4,6-四溴环己二烯酮)生成,如果再
加 2%的氢碘酸(或亚硫酸氢钠溶液)则重新变为三溴苯酚。

            (四)乙醚的生成

目的:用乙醇和浓硫酸加热制取乙醚。
  用品:蒸馏烧瓶、双孔塞子、温度计、分液漏斗、橡皮管、玻璃管、冷 凝管、接管(带侧管)、锥形瓶、玻璃水槽、油浴、量筒、试管、试管夹、 烧杯、玻璃棒。
冰、石蜡油、酒精(95%)、浓硫酸。
  原理:将乙醇和浓硫酸共热,把温度控制在 140~150℃之间,就生成了 乙醚。
  准备:仪器装置如图 9-15 所示。在一只 250 毫升的蒸馏烧瓶上配一双孔 塞子,分别插入分液漏斗和 250℃的温度计。另用一支温度计插入油浴中, 以控制反应温度。分液漏斗的末端应插入液面下 10 毫米处,如果露出液面, 加入的乙醇未经反应就会因受热而蒸发,插入过深,乙醇难以滴下。如果分 液漏斗的颈不够长,可以用短橡皮管接上一段玻璃管。
  蒸馏烧瓶的馏出管和直形冷凝管相连,冷凝管末端接上一个带有侧管的 承接管,再和 150 毫升的锥形瓶相连。在承接管上装一长橡皮管,引至窗外, 让未能完全冷凝的乙醚蒸气在远离灯火处逸出。锥形瓶要浸在冰水里,以防 乙醚挥发。蒸馏烧瓶要用油浴加热,以受热均匀,使温度保持在 130~140℃。
操作:
  在蒸馏烧瓶里加酒精 25 毫升,再加 25 毫升浓硫酸,边加边振荡,待硫 酸和酒精充分混和后把烧瓶装在铁架台上。实验时,通过油浴把蒸馏烧瓶中 溶液加热到 130~140℃,即见有乙醚馏出,这时再从分液漏斗把 50 毫升 95
%酒精逐滴地加入。控制一定的温度,待酒精滴加完后,再加热 10 分钟,促
使反应完成,然后停止加热。
  注意事项:加入酒精的速度不能过快,要和馏出乙醚的速度保持平衡, 以防没有反应的酒精蒸馏出来,减少乙醚的产量,又使馏出的乙醚里含有较 多的杂质乙醇。太慢,则液体的温度容易升高,又有利于消去反应的发生。
  
(五)乙醛的性质

目的:通过乙醛氧化生成乙酸的变化来认识醛的分子结构和性质。
  用品:试管、试管夹、试管架、酒精灯、烧杯、玻管、三脚架、石棉网、 量筒、托盘天平。
  乙醇、铜丝(约 20 厘米长)、硝酸银溶液(2%)、硝酸银溶液(0.5 摩/升)、固体氢氧化钠、氢氧化钠溶液(5%)、氢氧化钠溶液(2.5 摩/升)、 氨水(2%)、胆矾、硫酸铜溶液(2%)、硝酸铵溶液(1.5 摩/升)、浓硫 酸(98%)、酒石酸钾钠晶体、乙醛、乙醛溶液(30%)。
原理:乙醛分子中的醛基官能团能被弱氧化剂所氧化。
AgNO3+3NH3·H2O=Ag(NH3)2OH+NH4NO3+2H2O








操作:
1.银镜反应在一个洁净的试管里,加入 2 毫升 2%硝酸银溶液,加 2 滴 5
%氢氧化钠溶液,即有棕黑色沉淀产生。然后一边摇动试管,一边逐滴加入
2%稀氨水,直到产生的沉淀恰好溶解为止,这就是银氨溶液。再加 3~5 滴 乙醛,振荡后,把试管放在 60~70℃左右的热水浴中,静置不动。不久,可 以观察到试管内壁上附着了一层光亮如镜的金属银。
2.乙醛还原氢氧化铜 在试管里加入 5%氢氧化钠溶液 2 毫升,加 6~8
滴 2%硫酸铜溶液,就有淡蓝色氢氧化铜沉淀析出。再加入乙醛 5~8 滴,加 热到沸腾,试管里首先出现黄色的氢氧化亚铜沉淀,接着又变成红色的氧化 亚铜。
注意事项:
  1.银镜反应的成败关键之一,是所用的仪器是否洁净。一般可用稀氢氧 化钠溶液洗涤,用水洗清,再用蒸馏水冲洗。否则得到的是黑色的浑浊液。
2.配制银氨溶液时,应防止加入过量的氨水。银氨溶液必须随配随用,
不可久置。
  3.实验完毕,试管内的银氨溶液要及时处理,先加入少量盐酸,倒去混 和液后,再用少量稀硝酸洗去银镜,并用水洗净。
  4.做乙醛还原氢氧化铜实验时,硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液不宜过浓, 加入的乙醛应略微过量,充分混和后再加热,可以防止氢氧化铜分解生成黑 色的氧化铜。但过多的乙醛也会使氢氧化铜被还原为金属铜。
其它实验方法:
  1.如果用同体积的硝酸银溶液(0.5 摩/升)、硝酸铵溶液(1.5 摩/升)、 氢氧化钠(2.5 摩/升)溶液相混和来代替银氨溶液,则在室温下也能析出光 亮的银镜。
2.为防止氢氧化铜分解,也常采用费林试剂。费林试剂平常配成甲、乙
两种溶液。甲液用 34.6 克 CuSO4·5H2O 溶于 200 毫升水中,再加 0.5 毫升浓
H2SO4,混匀后,用水稀释到 500 毫升。乙液用 173 克酒石酸钾钠晶体和 71

克粒状 NaOH 固体溶在 400 毫升水中,再稀释成 500 毫升溶液。使用时,取等 量甲、乙两液混和后立即使用。由于酒石酸根离子跟 Cu2+形成了络合物,混 和液不会发生沉淀。
  使用费林试剂也可这样操作:取甲、乙两种液体各 5 毫升,混和均匀后, 加入盛有 1 毫升 30%乙醛溶液的试管中,摇和均匀,放在水浴上加热,即有 红色的氧化亚铜沉淀析出。
  
                  (六)乙酸的性质

目的:认识乙酸的性质。
用品:单孔橡皮塞、玻璃导管、酒精灯、量筒。 冰乙酸、乙酸溶液(20%)、浓硫酸(98%)、紫色石蕊试液、无色酚
酞试液,镁条或锌粒、氧化铜、浑浊石灰水、澄清石灰水、碳酸钠、乙醇。
  原理:乙酸分子里的官能团是羧基(-COOH),它是由羰基和羟基组成 的。它具有明显的酸性,能发生酯化反应。
准备和操作:
  1.乙酸的物理性质 展示乙酸,它是一种无色液体,能挥发,具有强烈的 刺激性气味。
2.乙酸的化学性质。
  (1)乙酸的酸性:在盛有乙酸的试管中,滴加紫色石蕊试液数滴,立即 显红色。用镁条或几颗锌粒分别投入装有乙酸的试管中,则有气体产生,经 检验,是氢气。在极稀的浑浊石灰水里加几滴酚酞试液,慢慢地滴入乙酸, 酚酞的粉红色褪去,浑浊的石灰水也变澄清了,因为生成的乙酸钙是能溶于 水的。
(2)酯化反应:在一个试管里加入 1 毫升乙醇,再加入 1 毫升乙酸,混
和均匀后加热,闻不到有酯生成的香味。另取一个试管,先加入 1 毫升乙醇, 再慢慢地滴入 98%的浓硫酸 2 毫升,边加边摇动试管,使之充分混和,然后 再慢慢加入乙酸 2 毫升,振荡均匀后,再加热,就可以闻到酯的香味。

         (七)合成乙酸

目的:认识合成法制乙酸的生产原理和过程。
  用品:蒸馏烧瓶、单孔橡皮塞、分液漏斗、铁架台(带铁夹、铁圈)、 洗气瓶、双孔橡皮塞、玻璃导管、橡皮管、三脚架、石棉网、试管、酒精灯。 碳化钙、饱和食盐水、硫酸铜溶液、浓硫酸、氧化汞、硝酸银、氨水、
重铬酸钾、碳酸钠、三氯化铁溶液。
原理:合成法制乙酸的整个过程可用下式表示:

  乙炔和水在汞盐存在下发生加成发应生成乙醛。在催化剂存在下将乙醛 氧化,制得乙酸。
  操作:实验装置如图 9-16 所示。在第一个蒸馏烧瓶里放电石 20 克,用 分液漏斗滴入饱和食盐水,让生成的乙炔通过硫酸铜溶液,以除去其中可能 存在的硫化氢等杂质。然后通入第二个蒸馏烧瓶里进行加成反应。在第二个 蒸馏烧瓶里盛水 20 毫升、浓硫酸 10 毫升、氧化汞 0.5 克,氧化汞和硫酸作 用生成硫酸汞,作为催化剂。用酒精灯缓缓地加热、5 分钟后,承接管里就 收集到了乙醛,用银镜反应可检验。
把磨碎了的重铬酸钾 5 克和浓硫酸 5 毫升放入蒸馏瓶里,从分液漏斗里
滴入乙醛的水溶液,在 20℃的温度下,乙醛就被氧化成乙酸。用酒精灯微微 加热,把乙酸蒸出来,经过空气冷凝,收集在试管里,用碳酸钠中和馏出物 后,加入几滴三氯化铁溶液,呈暗红色。
注意事项:乙醛氧化成乙酸的实验中,还可以用稀高锰酸钾溶液作氧化
剂。

  (八)酯的制备和性质

目的:制备乙酸乙酯,并认识酯类的重要性质——水解作用。
  用品:圆底烧瓶、量筒、石棉网、试管、烧杯、滴管、单孔塞、玻管、 分液漏斗、小烧杯、玻璃棒。
冰醋酸、酒精(95%)、浓硫酸(密度 1.84 克/厘米 3)、稀硫酸(1∶
5)、浓氢氧化钠溶液(30%)、稀氢氧化钠溶液(2%)、饱和碳酸钠溶液、 饱和食盐溶液、蓝色石蕊试纸、无色酚酞试液、氯化铁溶液。
  原理:在有浓硫酸存在并加热的条件下,乙酸可与乙醇发生反应生成乙 酸乙酯。它能发生水解,结果生成乙酸和乙醇。可见酯的水解是酯化反应的 逆反应。
准备和操作:
  1.乙酸乙酯的制备 一只大试管,先加入 95%的酒精 3 毫升,慢慢滴入 浓硫酸 2 毫升,边滴边摇动试管,使充分混和,再慢慢地加入冰醋酸 3 毫升, 混和均匀后,按图 9-17 安装好。用酒精灯小心均匀地加热 4~5 分钟(也可 用水浴加热,有利于温度的控制)。产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液 的液面上。在液面上可以观察到有透明的油状液体产生,并可闻到一种香味, 这种液体就是乙酸乙酯。用分液漏斗把生成的酯分离出来。
2.乙酸乙酯的水解在三个试管里,各滴入 5 滴乙酸乙酯。向第一个试管
里加蒸馏水 5.5 毫升,向第二个试管里加稀硫酸(1∶5)0.5 毫升、蒸馏水 5 毫升。向第三个试管里加 30%的氢氧化钠溶液 0.5 毫升、蒸馏水 5 毫升。充 分振荡后,把三个试管放入盛有热水(70℃左右)的烧杯中水浴加热,并时 时振荡试管。结果,注入碱溶液的试管里酯的气味很快就消失,因为乙酸乙 酯已全部水解了。注入硫酸的试管里的酯的气味还有一点,而加水的试管里 则没有发生多大变化。
注意事项:在酯化反应中,硫酸的用量只要相当于乙醇用量的 3%,就
可以完成催化作用。实验中浓硫酸是过量的,其目的是除去酯化反应中所生 成的水分,使平衡向生成酯的方向移动。

(九)油脂的提取和性质

目的:利用有机溶剂提取油脂,认识油脂在有机溶剂里的溶解性。
  用品:粗玻管(直径约 6 厘米)、普通玻管、软木塞、圆底烧瓶、水浴 玻璃缸、研钵和杵、量筒、试管、试管夹、电炉、酒精灯、滴管、纱布、蒸 馏烧瓶、温度计、冷凝管、接液管、锥形瓶。
  植物种子(黄豆或菜籽)、乙醚、汽油、酒精、四氯化碳、猪油、豆油、 碘的酒精溶液、溴的四氯化碳溶液。
原理:油脂易溶于多种有机溶剂中,也可利用此性质将油脂提取出来。
准备和操作:
  1.油脂的溶解性 在四个试管里分别注入乙醚、汽油、酒精和水各 1 毫 升,再各放入同样大小的猪油一小块或各滴入同样滴数的豆油。振荡试管, 发现油脂在乙醚里最容易溶解,其次是汽油,在水里最难溶解。把盛水的试 管用酒精灯加热,结果仍不溶解。
  2.油脂的提取 取一段长约 18 厘米、直径约 6 厘米的粗玻管作为提取管, 上端配一个单孔塞,孔中插一支作为冷凝器用的直玻管;下端配一双孔塞, 一个孔里插入一支直玻管和圆底烧瓶相连接,另一个孔里插入一支弯曲的玻 璃管作为溢流管。把植物种子 6 克放在研钵里碾碎,然后用纱布包好,缚在 溢流管的上部。圆底烧瓶里盛汽油 50 毫升,浸在水浴里加热。整个装置如图
9-18 所示。
  实验时,水浴里热水温度保持在 90℃以上,使溶剂汽油维持沸腾状态。 加热时可以观察到溶剂的蒸气在冷凝管或者提取管里冷凝以后流在植物种子 上,把里面所含的油脂溶解出来。当提取管里积聚液体的液面高出溢流管的 时候,它就流回烧瓶里。溶剂再蒸发,再溶解油脂,再回入烧瓶。这样不断 的循环,就可以利用少量溶剂提取多量的油脂。约一小时后,停止加热,待 汽油冷却以后,再卸开装置,把溶剂蒸馏出来,油脂就留在蒸馏烧瓶里。
  
      (十)肥皂的制取


目的:学习制取肥皂的方法并认识肥皂去污的原理。 用品:试管、试管夹、试管架、烧杯、量筒、玻棒、漏斗、漏斗架。 猪油(牛油或羊油)、酒精、氢氧化钠溶液(30~40%)、饱和食盐溶
液、硫酸铜溶液。
原理:利用油脂在碱性条件下水解反应制取肥皂。
准备和操作:在一个大试管里放 5 克熟猪油(牛油或羊油)和 5 毫升 95
%的酒精,先用微火加热,使油脂溶解,然后加入 30~40%的氢氧化钠溶液, 振荡,或用玻棒搅和。把试管放在沸水里加热,时时用玻棒搅动,混和液很 快就溶成均质。约 8 分钟左右,皂化可以完成。用玻棒取出几滴试样放在试 管里,加入 5~6 毫升蒸馏水,加热、振荡。如果皂化不完全,就有油脂分出。 这时就得把碱液和油脂的混和物再加热几分钟,再试,直到皂化完全为止。 皂化完全以后,在制得的粘稠液体里加入 20~25 毫升热的饱和食盐溶 液,混和液变浑浊;再加,并随时搅动,直到试管几乎充满,这时肥皂已被 盐析出。把试管放在热水里浸几分钟,让肥皂全部析出上浮液面,然后再放
入冷水中浸几分钟,肥皂层就凝固了,可用玻棒取出。 取盐析过肥皂的食盐水溶液 2 毫升,加入几滴 40%的氢氧化钠溶液,再
加入几滴硫酸铜溶液来检验其中存在的甘油。

                 (十一)硝基苯的制备


目的:认识苯的硝化反应。 用品:小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。 浓硝酸(69%)、浓硫酸(98%)、苯。 原理:苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代,这种反应叫做
硝化反应。
  操作:在一个小烧瓶里盛浓硫酸 8 毫升和浓硝酸 5 毫升,浸在冷水里慢 慢振荡,使混和均匀。然后把 5 毫升苯分 5 次加入,每加一次就要把烧瓶浸 在冷水里,同时小心地振荡。一方面使这些液体能充分混和,另一方面不使 液体的温度升得过高。苯加完后为了使硝化反应进行得更完全,在烧瓶上配 以带有 80 厘米长的直玻管(回流管)的单孔软木塞,浸在 50~60℃的热水 里加热,同时不停地摇动烧瓶。10 分钟后,硝基苯已经生成。把混和液倒在 一个盛水的烧杯里,硝酸和硫酸都溶解于水,产物硝基苯则是一种淡黄色的 油状液体,沉积在烧杯的底部,没有参加反应的苯则浮在液面上。
注意事项:
  1.所用硝酸必须是浓的,否则硝化反应不会发生。浓硝酸是过量的,因 为反应有水生成。
2.加热温度不能超过 60℃,否则就有一部分二硝基苯生成。
3.加入浓硫酸有两个作用,一个是吸水作用,另一个是缓和硝化反应。
  4.硝基苯是无色的,由于含有少量二硝基苯等杂质而显黄色。若要除去 硝基苯中的杂质,可以用移液管把硝基苯转移到盛有 5%氢氧化钠溶液的烧 杯里洗涤,用分液漏斗进行分离,然后再用蒸馏水洗,最后,在洗过的硝基 苯里加一小块无水氯化钙,放在水浴上加热到透明为止。
其它实验方法:这个实验也可以在干燥的试管(作硝化器)里进行,用
盛冷水的烧杯作冷却槽。具体操作是:在一个大试管里加 1.5 毫升浓硝酸和
2 毫升浓硫酸,摇匀,冷却到 50~60℃以下,然后慢慢地滴入 1 毫升苯,不 断摇动,使混和均匀,再放在 60℃的水浴中加热 10 分钟即可。当两种酸混 和在一起后,不冷却也可以,但加苯时要小心地一滴一滴地滴下,边滴边振 荡试管,这样不需加热,加完苯后,把试管用力振荡几分钟就会有硝基苯生 成。

三、糖类、蛋白质
(一)葡萄糖的性质 目的:鉴定葡萄糖的组成元素,认识其性质,并证明它的分子结构中含
有羟基和醛基。
  用品:试管、试管夹、托盘天平、酒精灯、导管、单孔塞、干燥管、广 口瓶、铁架台(带铁圈)、石棉网、烧杯、温度计。
  葡萄糖、酒精、氧化铜、无水硫酸铜、镁粉、无色酚酞试液、氢氧化钠 溶液(5%)、硫酸铜溶液(2%)、硝酸银溶液(2%)、稀氨水(2%)、 石灰水或氢氧化钡溶液。
  原理:葡萄糖由碳、氢、氧三种元素组成,葡萄糖分子里含有羟基和醛 基,它是一种多羟基醛。
准备和操作:
  1.葡萄糖的物理性质 观察葡萄糖,它是一种白色的结晶物质。取试管两 只,分别加入 5 毫升蒸馏水和酒精,各加入 1 克葡萄糖,振荡,葡萄糖能全 部溶解于水而比较难溶于酒精。
2.鉴定组成葡萄糖的各元素。在一个试管里加 1 克葡萄糖和 0.8 克镁粉,
混和均匀,装上配有导管的单孔塞,然后加热,用向上排空气法收集气体在 另一只试管里,用火点燃,有爆鸣声,证明放出的气体里含有氢气。待试管 冷却后,加入 3 毫升蒸馏水,振荡试管,试管中有不溶于水的黑色焦炭。滴
入 2~3 滴无色酚酞试液,溶液呈现微弱的红色,这种微弱的碱性是氧化镁跟
水化合生成氢氧化镁所致,而氧化镁是由镁跟氧化合生成的。由此证明葡萄 糖由碳、氢、氧三种元素组成。
3.证明葡萄糖分子里含有多个羟基 在一个试管里,加入 3 毫升葡萄糖溶
液,再加 1 毫升 5%的氢氧化钠溶液,然后滴入几滴 2%硫酸铜溶液,振荡试 管,溶液即变成绛蓝色。
4.证明葡萄糖分子里含有醛基 在一个试管里盛银氨溶液 6 毫升加入 3
毫升 10%葡萄糖溶液,在水浴中微热,试管上即有银镜生成。
  或在试管中加入 3 毫升葡萄糖溶液,再加入等体积的 5%氢氧化钠溶液, 然后滴入几滴硫酸铜溶液,振荡试管,溶液就变成绛蓝色。加热,先有黄色 的氢氧化亚铜沉淀产生,以后沉淀再变成红色的氧化亚铜。
  
          (二)蔗糖的性质

目的:认识蔗糖的重要性质——水解反应。
用品:酒精灯、量筒。 硝酸银溶液(2%)、稀氨水(2%)、硫酸铜溶液(2%)、氢氧化钠溶
液(10%)、稀硫酸(1∶5)、稀盐酸(1∶1)、蔗糖。
  原理:蔗糖的分子结构中不含有醛基,因此不发生银镜反应。在硫酸的 催化作用下,蔗糖水解生成一分子葡萄糖和一分子果糖。
准备和操作:取 2 克蔗糖配成 10%的溶液。在一个洁净的试管里,盛放
6 毫升银氨溶液,加入 1 毫升蔗糖溶液,混和以后加热,不见银镜产生。在 另一个试管里盛氢氧化钠溶液 1 毫升,硫酸铜溶液 0.5 毫升,加蔗糖溶液 1 毫升,混和以后加热,也不见有红色的氧化亚铜沉淀产生。
在余下的蔗糖溶液里加稀硫酸或稀盐酸 5t 滴,煮沸 4 分钟。用碱中和以
后,再做银镜反应和还原氢氧化铜的实验,反应都能发生。这说明蔗糖在催 化剂的存在下已水解成葡萄糖和果糖了。
  注意事项:市售白糖可能已部分水解,所以要进行醛基试验,否则会使 实验失败。最好用结晶砂糖或冰糖,采用冰糖时,应用刀子刮去冰糖的表层 或用水洗去冰糖表层附着的杂质,用内层为好。
  
   (三)淀粉的性质


目的:了解淀粉跟碘的反应和淀粉水解生成葡萄糖的反应。 用品:量筒、烧杯、玻棒、三脚架、石棉网、滴管。 淀粉、碘溶液(碘酒或碘化钾的碘溶液)、稀硫酸(1∶5)、碳酸钠、
红色石蕊试纸、氢氧化钠溶液(5%)、硫酸铜溶液(2%)、斐林试剂。
  原理:淀粉主要由直链淀粉(约占 20%)和支链淀粉(约占 80%)组 成。直链淀粉能溶于热水,跟碘作用显现蓝色。支链淀粉不溶于水,但能在 水中胀大而润湿、跟碘作用显现紫红色。淀粉在稀酸作用下能发生水解,生 成一系列产物,最后得到葡萄糖。
  准备:在一个小烧杯中加 1 克细淀粉,加入 5 毫升蒸馏水调匀,再加 50 毫升热水,并煮沸,即制得淀粉溶液。碘溶液可以用稀释 20 倍的碘酒,也可 以用碘化钾的碘溶液。检验淀粉水解以后生成的葡萄糖,除银氨溶液和新制 备的氢氧化铜溶液外,还可以用斐林试剂,其配法见本章“乙醛的性质”。
操作:
  1.淀粉跟碘的反应 在一个试管里加入 1 毫升淀粉溶液,再加 1 滴碘溶 液,立即显深蓝色。加热,颜色褪去,冷却,蓝色又出现。
2.淀粉的水解
加 40 毫升淀粉溶液于烧杯中,再加稀硫酸 1 毫升,煮沸 5 分钟,取出
1 毫升热溶液放在试管里,使其迅速冷却,滴入 1 滴碘溶液,出现蓝紫色。 以后每隔 2 分钟取一次试样检验,共计五次,可以看到不同大小的糊精颗粒 对碘溶液显现紫红色、橙红色、橙黄色及黄色。
把已经水解的淀粉溶液用碳酸钠中和硫酸,使溶液略显碱性。取出 1 毫
升,加入盛有斐林试剂的(甲和乙各 3 毫升的混和液)试管里,摇和均匀, 加热煮沸,即有红色氧化亚铜沉淀生成。

(四)纤维素的性质


  目的:认识纤维素的水解反应、酯化反应及了解铜氨人造丝制造的化学 原理。
  用品:研钵及杵、量筒、玻璃棒、试管、试管夹、烧杯、石棉网、三脚 架、酒精灯、温度计、坩埚钳、小铁片、吸滤装置、注射器。
  脱脂棉(或无灰滤纸)、浓硫酸(98%)、氢氧化钠溶液( 5%)、硫 酸铜溶液(5%)、红色石蕊试纸、斐林试剂、碘溶液、稀盐酸(1∶5)、氨 水(25%)、浓硝酸(69%)。
  原理:纤维素在稀酸和较长时间加热的条件下可发生水解,水解的最后 产物是葡萄糖。纤维素跟浓硝酸、浓硫酸的混和物在一定条件反应可制得纤 维素硝酸酯。
准备和操作:
  1.纤维素的水解 取脱脂棉一小团或少量无灰滤纸的碎片,放在研钵 里,加浓硫酸 3 毫升,用杵研磨,使棉花或滤纸变成无色粘稠的浆状物。把 这浆状物的一半倒入盛有 7—8 毫升水的试管中,见有白色絮状沉淀物析出, 这是初步水解的产物——粉纤维和水解纤维素。粉纤维是一种类似淀粉物 质,跟碘作用时也能显蓝色。
把另一半浆状物放进另一个试管里,放在水浴中加热,约 15 分钟后,浆
状物变成亮棕色。从水浴中取出试管,冷却,倒在盛有 15 毫升水的小烧杯里, 这时没有絮状沉淀物析出。用过量的浓氢氧化钠溶液中和硫酸,使水解液略 显碱性。用新制备的氢氧化铜溶液(或者斐林试剂)检验,即见有红色氧化 亚铜析出。这表明纤维素在加酸以后再加热,就能进一步水解,生成葡萄糖。
2.纤维素的酯化 在小烧杯里盛浓硝酸(69%)10 毫升,慢慢地加入浓
硫酸 20 毫升。混和均匀后,放置冷却到 30℃,再加入脱脂棉花约 1 克。搅 拌后,维持温度在 30℃,静置 20 分钟,让纤维素逐步进行硝化作用。
用玻棒小心地把硝化纤维夹取出来,立即放在大量的冷水里浸 10 分钟。
取出,先用冷水洗涤,再用热水洗涤,直到洗液不显酸性为止。把硝酸纤维 取出,除去水分,在空气中晾干或晒干(不能用火烘干,以免危险),这样 制得的是低级硝酸纤维和三硝化纤维的混和物,其中含氮约 11%。
在一块小铁片上分别放置制得的硝化纤维和脱脂棉花各一小块,放在酒
精灯火焰上加热。不久,硝酸纤维着火燃烧,而脱脂棉花还不会燃烧。 在一个硬质小试管的中部放硝化纤维一小块,在试管口附近放一小团疏
松的纸团,在试管下加热放有硝化纤维的部位。硝化纤维受热发生爆炸,把 小纸团弹出。

        (五)蛋白质的性质


目的:以鸡蛋白为例,认识蛋白质的化学性质。 用品:酒精灯、漏斗、滤纸、玻棒、烧杯。 棉线(或棉布)、毛线(或毛料、蚕丝)、饱和硫酸铵(或硫酸钠、氯
化钠)溶液、新鲜鸡蛋、氢氧化钠溶液(20%)、浓硝酸(69%)、硫酸铜 饱和溶液、甲醛溶液(40%)、醋酸铅溶液。
  原理:蛋白质的结构非常复杂。在蛋白质的水溶液中,加入浓的无机盐 溶液,可使蛋白质从溶液中析出。蛋白质在热、重金属盐等作用下能发生凝 固。蛋白质可跟许多试剂发生颜色反应。
  准备:在新鲜鸡蛋两端的蛋壳上各钻一个小洞,把蛋白滤在烧杯里,加 适量蒸馏水稀释,用玻棒搅和,即成蛋白质溶液。
操作:
  1.蛋白质的灼烧 把棉线和毛线分别放在火焰上灼烧,棉线的主要成分 是纤维素,灼烧时没有气味,最后留下一些白色的灰。毛线的主要成分是蛋 白质,灼烧时会发出“咝咝”的声音,并卷缩成团,有烧焦羽毛的臭味。
2.蛋白质的盐析 在一个试管里加入 2 毫升蛋白质溶液,再慢慢地加入
2 毫升饱和硫酸铵溶液,摇匀,即见有白色絮状的蛋白质析出,使液体变得 浑浊。这就是蛋白质的盐析。把这种浑浊液倒一些在另一个盛有蒸馏水的试 管里,用力振荡,溶液又变为澄清。这说明蛋白质的盐析是可逆的。
3.蛋白质受热凝固 在一个试管里,加入 2 毫升蛋白质溶液,加热,可
以观察到蛋白质凝成絮状。把絮状蛋白质取出一些放在水里,可从看到它不 能再溶解了。
4.重金属盐对蛋白质的凝固作用 取两个试管,各加 3~4 毫升蛋白质溶
液,分别滴入几滴饱和硫酸铜溶液和醋酸铅溶液,振荡试管,前一个试管里 有蓝色沉淀析出,后一个试管里有白色沉淀析出,这是蛋白质跟铜盐和铅盐 作用生成难溶于水的化合物,这个反应过程是不可逆的。
5.蛋白质的显色反应 在试管里加入蛋白质溶液 2 毫升(如果用未稀释
的鸡蛋白液体更好),加浓硝酸 0.5 毫升,振荡,然后在火焰上加热煮佛, 溶液和沉淀都变成黄色。冷却后加入过量的氨水或 20%的氢氧化钠溶液,黄 色转变成棕黄色。再酸化,又变为黄色。这个反应称为黄蛋白反应。
注意事项:重金属盐沉淀蛋白质是不可逆的,然而由于沉淀被吸附在沉
淀粒子上的离子所解吸,结果能溶在过量的沉淀剂中,饱和硫酸铜、醋酸铅 溶液等就是如此。
  其它实验方法:蛋白质的显色反应也可以把浓硝酸滴在煮熟的鸡蛋白或 白色的羽毛上。当浓硝酸不慎落于皮肤、指甲或白色毛绒上,也会发生蛋白 质的显色反应。
  
        (六)酶的催化反应

目的:认识唾液淀粉酶对淀粉水解的催化作用。
  用品:试管、试管夹、烧杯、三脚架、石棉网、酒精灯、温度计、玻棒、 滴管。
淀粉、新鲜唾液、碘化钾碘溶液。
  原理:酶是生物体内具有催化功能的蛋白质。酶具有高度的专一性,例 如淀粉酶只能催化淀粉水解。唾液中含有淀粉酶和少量的麦芽糖酶。淀粉在 唾液中酶的作用下,很容易水解成有还原性的麦芽糖和葡萄糖。
  准备和操作:在一个试管里注入新配制的 1%淀粉溶液,加入 1 毫升新 鲜唾液,振荡试管,混和均匀后,放在 37℃的水浴里保温。5 分钟后,用滴 管吸取混和液 3—4 滴,注入清洁的试管里。冷却后滴加碘化钾碘溶液 2—3 滴,溶液的蓝紫色变浅。把上述混和液在水浴上加热,每隔 3—4 分钟取出 3
—4 滴用碘化钾碘溶液检验一次,直到加入碘溶液后不变色为止。淀粉完全 水解大约需要加热 15 分钟。

四、合成有机高分子化合物
        (一)高分子材料的溶解性 目的:认识有机高分子材料在溶剂中的溶解性。
用品:钢锉(或小刀)、酒精灯、烧杯、量筒、三脚架、石棉网。 聚苯乙烯、锦纶 6、聚甲基丙烯酸甲酯的废旧制品、废旧橡胶轮胎、苯、
苯酚、氯仿、汽油。
  原理:有机高分子化合物通常分成塑料、纤维和橡胶三大类,一般都能 溶解在适当的溶剂里制成溶胶。
  准备:聚苯乙烯粉末可以从塑料牙刷柄、破旧的聚苯乙烯制品上锉下; 锦纶 6 可以从破旧的锦纶袜或锦纶丝制的破网线袋上取下;聚甲基丙烯酸甲 酯的粉末可以从有机玻璃废旧制品上锉下;橡胶粉末可以从废旧轮胎或其它 废旧橡胶制品上锉下。
操作:
  1.在一个试管里注入 10 毫升苯,加入聚苯乙烯塑料粉末约 0.5 克,振荡 试管,聚苯乙烯塑料粉末先吸收溶剂发生溶胀现象,而后慢慢地溶解在溶剂 里形成溶胶。
2.在一个试管里加入苯酚 2 克,注入氯仿 1.5 毫升,把试管放在水浴上
加热到苯酚完全溶解,水浴的温度保持在 40℃左右。往苯酚和氯仿的混和溶 液里加入锦纶 6 约 1 克,振荡试管,锦纶 6 先溶胀,然后慢慢地溶解成溶胶。
3.在盛有 0.5 克聚甲基丙烯酸甲酯粉末的试管里,加入 9 毫升氯仿,振
荡试管,观察跟上两个实验相似的现象。
  4.在盛有 5 毫升汽油(或苯)的试管里,加入橡胶粉末 0.5 克,充分振 荡试管,看到橡胶发生溶胀而难于溶解。
注意事项:橡胶能溶解于汽油或苯,它的溶解过程跟上面三个实验相
似。但废轮胎上刮下的粉末是硫化橡胶,因此难于溶解。

              (二)高分子材料的性能


目的:认识高分子材料的热塑性。 用品:试管、试管夹、酒精灯。 聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯的碎片。
  原理:线型高分子受热到一定的温度,开始软化,直到熔化成流动的液 体,冷却变成固体后,加热又熔化,具有热塑性。
  准备:聚氯乙烯可以用废旧塑料鞋或电线包皮的碎片,聚乙烯可以用食 品塑料袋或塑料瓶等的碎片,聚丙烯可以用包扎绳。
  操作:在三个试管里分别放聚氯乙烯、聚乙烯和聚丙烯的碎片各约 3 克, 用酒精灯慢慢加热,这三种高分子材料都是先软化,然后熔化成流动的液体。 前两者加热的时间较短,易于熔化,后者加热的时间较长,较难熔化。这三 种塑料熔化后,应立即停止加热,以防分解。冷却,变为固体,再热再熔化。 说明它们都是热塑性塑料。
  
(三)酚醛树脂的生成

目的:通过甲醛和苯酚形成酚醛树脂的过程,加深对缩聚反应的认识。
  用品:大试管、带有长玻璃管(约 30 厘米)的橡皮塞、试管夹、量筒、 烧杯、石棉网、酒精灯、温度计、蒸发皿。
苯酚、甲醛(40%)、浓盐酸(37%)、浓氨水(28%)。
  原理:酚醛树脂用苯酚和甲醛为原料,在酸或碱的催化作用下缩聚而 成。苯酚过量,在酸性催化剂作用下,缩聚成线型结构的热塑性酚醛树脂。 甲醛过量,在碱性催化剂作用下,缩聚成体型结构的热固性酚醛树脂。
操作:
1.用盐酸作为催化剂
  在一个大试管里加入苯酚 2.5 克,注入 2.5 毫升甲醛溶液,混和后,放 在沸水浴里加热约 15 分钟。从水浴中取出试管,加入 1 毫升浓盐酸,略加以 振荡,再用带有长玻璃管的橡皮塞塞好,试管里即出现剧烈的沸腾现象,等 反应不再剧烈进行时,继续加热(图 9—19),直到液体变成白色浑浊状态。 而后从水浴中取出试管,稍冷,把试管里的混和物倒入蒸发皿中,倾去上层 的水,下层就是酚醛树脂似米黄色。它能溶于丙酮、乙醇等溶剂中。{ewr MVIMAGE,MVIMAGE, !2T000043_0093_1.bmp}
2.用浓氨水作催化剂
  在另一个试管里加入 2.5 克苯酚,注入 3—4 毫升 40%甲醛溶液,混匀 后再加 1 毫升浓氨水,振荡混和,也用带有玻璃管的橡皮塞塞好,象上面装 置一样在水浴中加热,约 15 分钟后,试管里逐渐出现白色的浑浊状态,暂停 加热。待发生的气泡稍少时,再继续加热,过一会儿,就变成粘稠的半流动 性液体。把所得粘稠物倒入一瓷蒸发皿里,在 50℃温度下烘 1 小时后,再继 续在 70—80℃下烘 8 小时,即能缩合成体型固体酚醛树脂。它几乎不溶于任 何溶剂。
注意事项:清洗试管的方法是:倒掉试管上部的液体后,在试管底部剩
下的酚醛树脂中,加入约 1 毫升的福尔马林,再用玻棒刮擦,可使酚醛树脂 成团地拉出来。若是体型结构的酚醛树脂,倒出后,试管壁上还会留下一些 橙红色的碎粒,同样可用福尔马林清洗,如果管壁尚有少量高聚物,则可用 软质纸卷成与管口粗细相仿的纸棒,伸入试管底部,沿管壁刮擦。

(四)聚氯乙烯的分解


  目的:观察聚氯乙烯受热分解,并用加热法鉴别热塑性塑料和热固性塑 料。
用品:试管、试管夹、酒精灯、玻棒、坩埚钳。 铁片、浓氨水、蓝色石蕊试纸、聚氯乙烯碎片、酚醛树脂碎片。 原理:聚氯乙烯受热易发生消去反应而分解,放出氯化氢。 准备和操作:
  1.取少量聚氯乙烯薄膜碎片放在一个试管里,置于酒精灯的火焰上加 热。聚氯乙烯受热变软,加热到 80℃左右时开始熔化。再加热,聚氯乙烯就 分解,逸出氯化氢气体。用湿润的蓝色石蕊试纸试验,可以看到试纸变成红 色,用玻棒蘸浓氨水来检验,在管口会产生白烟。
  2.取聚氯乙烯和酚醛树脂的碎片各少量,分别放在一块薄铁片上,用坩 埚钳夹持,放在酒精灯火焰上加热。聚氯乙烯先软化,然后熔化。继续加热, 聚氯乙烯被灼焦而分解,有氯化氢气味产生。而酚醛树脂受热后不变软,但 颜色变深而产生裂纹,继续加热,被灼焦并产生与甲醛相似的气味。
(徐玉坤 许亚斐)

第十章 中学化学实验的改进


  实验改进的内容,在前几章已有所论及,这里再选编一部分实验,以求 获得良好的实验效果,并给人启迪,使其它实验也能想出新招。
  
(一)物质运动

目的:认识扩散是分子运动的重要现象,运动是物质的本质属性。
  用品:钟罩(或大烧杯)、小烧杯、滤纸、集气瓶、毛玻片、启普发生 器、酒精灯。
  浓氨水、酚酞酒精溶液、锌粒、稀硫酸、琼脂、重铬酸钾、高锰酸钾、 蒸馏水。
操作:
  1.氨的扩散在洁净小烧杯中加入 20 毫升蒸馏水,并滴入酚酞溶液 3~5 滴。另一小烧杯中加入 20 毫升浓氨水。将钟罩罩住两烧杯,稍待,盛放蒸馏 水的烧杯出现红色。{ewl MVIMAGE,MVIMAGE, !2T000043_0096_1.bmp}{ewr MVIMAGE,MVIMAGE, !2T000043_0096_2.bmp}
  2.氢气的扩散 用排水集气法将氢气收集在 250 毫升集气瓶中至满,并用 滤纸吸干集气瓶口的水滴。把一个空集气瓶正立桌上,瓶口盖上一张滤纸, 将收满氢气的集气瓶倒合在空瓶口上。静置 5 分钟,两瓶气体都用毛玻片盖 好,一一点燃,两瓶都能发生爆鸣。
  3.高锰酸钾粉末在凝胶中的扩散 把琼脂 1 克放入 100 毫升蒸馏水中, 搅拌、加热,使其溶解。冷却成凝胶。将上述凝胶温热,加到试管一半处,
冷却凝聚后,用 V 形纸槽小心将 KMnO4 粉末(或 K2Cr2O7 粉末)加到凝胶上(管
壁沾粘的粉末应用脱脂棉擦净),再向试管中注入温热琼脂溶液,直到满管。
5~10 天后,可看到 KMnO4(或 K2Cr2O7)向上下扩散。{ewr
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(二)液体与液体的相互溶解

目的:了解两种液体相互溶解时体积的变化,藉以说明分子间有距离。
用品:50 毫升容量瓶、滴定管、玻管。 无水酒精、蒸馏水、冰醋酸、苯
操作:
1.酒精与水的互溶
  方法一:取一端封口,φ1.5 厘米、长约 90 厘米、配有橡皮塞的玻璃管 一支,向管内倾注无水酒精至管长的一半处,然后加水(为便于观察,可用 红墨水着色)至满。塞紧橡皮塞,并擦干管壁。上下颠倒,直到混和均匀为 止。正立静置,可发现混和液体积减少,管内出现空隙。
  方法二:取 50 毫升容量瓶 1 个,用滴定管加进 25 毫升无水酒精后,再 用滴定管加进 25 毫升蒸馏水。盖上塞子,振摇至匀,静置片刻,发现混和液 体积小于 50 毫升。
  2.冰醋酸与苯的互溶 取 50 毫升容量瓶 1 个,用滴定管加进 25 毫升冰 醋酸后,再用滴定管加进 25 毫升苯。盖上塞子,振摇后静置,发现混和液体 积大于 50 毫升。
  
    (三)过饱和溶液的结晶


目的:认识过饱和溶液及过饱和溶液不如饱和溶液稳定。 用品:烧杯、玻棒、酒精灯、滤纸、平底烧瓶、石棉网。 醋酸钠晶体、硫代硫酸钠晶体、蒸馏水。
准备:
  1.醋酸钠过饱和溶液的制备 500 毫升烧杯中加入 250 克未潮解的醋酸钠 晶体(CH3COONa·3H2O)和 150 毫升蒸馏水,用微火加热,不断搅拌,使其
完全溶解。趁热将溶液过滤到 500 毫升洁净并干燥的平底烧瓶中(注意!不 能把溶液滴在烧瓶颈部)。静置冷却后,用洁净的橡皮塞将瓶口盖严。
2.硫代硫酸钠过饱和溶液的制备 250 克硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)
置于干燥洁净的平底烧瓶中,用水浴加热,使其溶于结晶水中。静置冷却, 用洁净橡皮塞将瓶口盖严备用。
操作:瓶中投入同种溶质的小晶体,晶体迅速布满整个烧瓶。
注意事项:
1.醋酸钠晶体容易吸潮,药品量可适当增加。
2.尘土亦能使过饱和溶液结晶,所以平底烧瓶要洁净,瓶口要盖严。
3.晶种要细小,晶形要好,这样晶体生长缓慢,现象清晰。
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